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Example-3 金银花中多类成分的测定 (HPLC-VWD-ELSD) 中药指纹图谱 指纹是灵长类动物手指末端指腹上由凹凸的皮肤所形成的纹路,也可指这些纹路在物体上印下的印痕。当人的手指接触到物品时,通常可在该物品上留下指纹,这些印痕最常在犯罪学、法医学上被当作证据。尚未发现有不同的人拥有相同的指纹,每个人的指纹也是独一无二。 中药指纹图谱的特点 整体性 模糊性 特征性 中药指纹图谱的应用 真伪鉴别 质量稳定性评价 中药指纹图谱的应用 芍药 Paeonia lactiflora Pall. 川赤芍 Paeonia veitchii Lynch. 中药指纹图谱的应用 中药指纹图谱的建立及技术要求 指纹图谱的获取 相似度计算 获取方法:HPTLC、LC-DAD、LC-MS等 方法学验证: 相关系数法、夹角余弦法、欧式距离法、 模糊相关法等 中药指纹图谱的发展 指纹图谱的获取方法:多维多息 相似度计算方法优化:加权相似度 谱效关系研究 3.皂苷的理化性质 吸湿性:多为白色的无定形粉末,具吸湿性。 溶解性:可溶于水、甲醇、乙醇,不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂; 易溶于水饱和的丁醇或戊醇。 泡沫试验 醋酐-硫酸反应 (Liebermann-Burchard 反应) 鉴别反应 4.皂苷主要定量分析方法 总皂苷: 《中国药典》用重量法测定桔梗中三萜总皂苷。 4.皂苷主要定量分析方法 单体皂苷: HPLC-UV:人参中三萜皂苷类成分人参皂苷 Rg1、Re、Rb1的测定,检测波长为203nm;重楼中重楼皂苷I、II的测定,检测波长为210nm。 HPLC-ELSD:黄芪中三萜皂苷类成分黄芪甲苷;知母中甾体皂苷类成分菝葜皂苷元。 山银花中皂苷类成分的高效液相色谱分析 ? R1 R2 1 ara(2-1)rha(3-1)glc(4-1)glc glc(6-1)glc 2 ara(2-1)rha(3-1)glc glc(6-1)glc 3 ara(2-1)rha glc(6-1)glc 4 H glc(6-1)glc 5 ara(2-1)rha(3-1)glc(4-1)glc H 6 ara(2-1)rha(3-1)glc H 7 ara(2-1)rha H 色谱柱:Zorbax SB-C18(250?4.6mm,5.0μm);柱温:25℃;流动相:A 乙腈-醋酸(95:0.5) , B 0.5% 醋酸;梯度洗脱:29%A(0-10min),29-46%A(10-25 min),46%A(25-30min);检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:106℃;氮气流速:2.6L/min。 山银花中皂苷类成分的高效液相色谱图 A: 混合对照品 B: 山银花 L. confusa 1.生物碱结构类型 吡咯烷类 (pyrrolidine) 吡啶类 (pyridine) 喹啉类 (quinoline) 异喹啉类 (isoquinoline) 喹唑酮类 (quinnazolidone) 吲哚类 (indole) 莨菪烷类 (tropane) 亚胺唑类 (imidazole) 嘌呤类 (purine) 四、生物碱类(alkaloids) 2.生物碱的分布 毛茛科:乌头、黄连 防己科:防己、北豆根 罂粟科:罂粟、延胡索 茄科:蔓陀罗、洋金花 百合科:百合、贝母 豆科:山豆根、苦参 黄连素(小檗碱) 抗菌 毛果芸香碱 治疗青光眼 山莨菪碱(654-2) 抗胆碱 高三尖山酯碱 抗白血病 长春新碱 抗肿瘤 延胡索乙素 镇痛 苦参碱 抗癌 利血平 降压 石杉碱甲 抗老年痴呆 秋水仙碱 抗痛风 麻黄碱 平喘 吗啡 镇痛 。 。 。 。 。 。 Alkaloids Effect 3. 生物碱理化性质 多数生物碱为结晶状固体 ,一般无色; 多数生物碱具左
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