奈米粉体应用实务报告南台科技大学机械工程系微奈米技术组四奈米.DOC

奈米粉體應用實務報告 南台科技大學　機械工程系　微奈米技術組　四奈米三甲 學 生：張凱傑　（學 李讚修　（學 指導老師：李友竹 老師 題目：測量陽極氧化鋁孔徑大小(AAO) 繳交日期：101年5月21日 摘要: 提出使用一種新方法原子力顯微鏡(AFM)來量測多孔型陽極氧化鋁的孔徑大小，使用原子力顯微鏡來量測孔徑大小不會損壞到標本。氧化鋁箔膜可以被稱為一個nanohoneycomb結構，因為氧化鋁孔型的形狀像蜂窩結構，其孔徑大小在奈米尺度。從AFM圖像中來量測孔徑，它是假設該頂面的氧化鋁蝕刻擴孔的過程。這是因為氧化鋁孔壁中，機械填料應力的頂面蝕刻速度很慢。孔徑由AFM圖像顯示，與那些來自SEM圖像達成協議﹝1﹞。 介紹: 近年來陽極氧化鋁(AAO)薄膜由於潛在的用途在一個新的領域”奈米技術”，而引了許多的關注。有阻隔型和多孔型的氧化鋁薄膜，多孔型氧化鋁薄膜通常被稱為氧化鋁薄膜，氧化鋁薄膜被視”nanohoneycomb”結構，因為氧化鋁孔型的形狀像蜂窩結構，其孔徑大小在奈米尺度。其極高的長寬比和有序的六角型孔結構是最吸引人的特點。此外，氧化鋁薄膜的直徑、長度和密度尺寸可以由改變陽極氧化的條件來控制。 在許多報告中有提到，氧化鋁初始孔徑的大小取決於溶液在陽極氧化過程中的使用。蝕刻過程會使氧化鋁孔徑增加。由於氧化鋁薄膜的各種性能取決於孔徑大小﹝2-4﹞，必須調整氧化鋁的孔徑大小以及測量孔徑大小是非常重要的。SEM最常使用在測量孔的尺寸﹝5-7﹞。還有一些方法是使用TEM﹝8﹞、副本﹝9、10﹞、其他﹝11、12﹞，然而，這些方法是取決於破壞性和物理屬性的。在specimenhas以電通過SEM測量，若有破壞性則用TEM測量。 原子力顯微鏡(AFM)已受到研究者的極大關注，研究表面形貌、摩擦性能以及在奈米尺度的磁學性質，由於它在奈米尺度下提供了各種適用的模式，為它獨特的優勢。AFM測量是非破壞性的，各種材料都可用於標本。然而，有些褶合效果會使AFM圖像失真。一個尖的幾何形狀就算一個標本有垂直的步驟，AFM圖像還是會變成一個V型，因此，所有幾何尺寸的標本不能透過AFM圖像來呈現。氧化鋁薄膜製備高氯酸，它是由磷酸擴大。由於氧化鋁頂部表面蝕刻速度與側壁的氧化鋁蝕刻速度想比起來較慢，因此被認為氧化鋁頂部表面蝕刻較多。從AFM的圖像與採用SEM的結果進行了比較以檢驗此新方法。 實驗 雖然有許多研究一直在對陽極氧化鋁表面做平坦，頂面事實上並不平坦。圖1(a)顯示在195V，0°C的磷酸，橫截面0.1米的陽極氧化製做的氧化鋁薄膜。AAO表面可以被視為皇冠形狀。等向性的濕式腐蝕劑材料一般是蝕刻在各方向是幾乎相同的速度，但在許多實驗發現，氧化鋁頂部表面蝕刻速率比孔側壁的速度慢，如圖1(b)虛線所示。這是由於機械填料應力應用於氧化鋁的側壁中，如圖1(b) ﹝12、13﹞所示。 當機械填料應力適用於材料蝕刻速度會變慢，因為擠滿的部分密度大於其他地區。不幸的是，氧化鋁的蝕刻速率因為多孔型陽極氧化鋁的表面非常不規則所以不能獲得。 圖2顯示頂部試圖和原子力顯微鏡測量截面的氧化鋁。孔壁實際上是直的，但他出現在原子力顯微鏡的圖像微彎曲的，孔徑無法從原子力顯微鏡圖像中確定。在這項研究中，假設頂部表面和孔隙入口之間的垂直高度(如圖1(b)示)在蝕刻過程中沒有改變，因為排在前面的蝕刻速率比括孔過程中氧化鋁孔徑蝕刻速率較慢。 圖1. (a)陽極氧化鋁在SEM圖像之側視圖及(b)氧化鋁的 孔擴大之示意圖，氧化鋁底部形狀像皇冠。 圖2. (a)頂部視圖 (b)由AFM截圖之氧化鋁 氧化鋁的蝕刻速率 3.1. 製作氧化鋁薄膜 電解拋光一個純鋁板材，厚度為1毫米(99.999％)在高慮酸和乙醇的混合物(高氯酸 : 乙醇=1 : 4體積比)，以消除表面不規則。標本被用來做為陽極，而平坦的Pt被做為陰極。陰極和陽極之間施加恆定電壓為20V 600秒，在電解恆定溫度保持在7°C。第一步，陽極氧化電解後，在0.3mol的草酸進行兩個小時以上。氧化鋁層被取出1.8％鉻酸和6％磷酸的混合物中浸泡標本。最後，在相同條件下獲得了多孔型陽極氧化薄膜，做為第一步，隨後第二次陽極氧化。氧化鋁薄膜製作後，毛孔擴大蝕刻在0.1M磷酸溶液在30°C擴大的時間是0、30和50分鐘。 3.2. 氧化鋁在原子力顯微鏡的孔徑測量 陽極氧化鋁的孔徑測量用於原子力顯微鏡（原子力顯微鏡，精工SPA400）原子力顯微鏡用於測量孔徑。在原子力顯微鏡進行掃描表面非接觸矽懸臂（SEIHR）的模式下其中有一個針尖半徑小於10 nm和典型的彎曲剛度為10 N/ M製作奈米傳感器