微波消解r气相色谱法测定沉积物中的木质素-岩矿测试.PDF

２０１１年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２３～２６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０１ ００２３ ０４ 微波消解 －气相色谱法测定沉积物中的木质素 １，２ １ ２ ２ 冯朝军 ，潘建明 ，王红群 ，皮业华 （１．国家海洋局第二海洋研究所，浙江 杭州　３１００１２；２．湖北省鄂东南地质大队，湖北 大冶　４３５１００） 摘要：改进了由Ｈｅｄｇｅｓ和Ｅｒｔｅｌ建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法，研究了利用微波加热辅助 氧化铜氧化分解沉积物中的木质素，然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木 质素消解效率的影响，实验表明在１５０℃下消解９０ｍｉｎ达到最高效率；建立的方法对沉积物中木质素各单体分子 分析的加标回收率为９１．４％～１０８％，平均相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）为４．５％。改进的方法便于控制反应条件， 提高分析效率，是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。 关键词：木质素；沉积物；气相色谱法；微波消解 中图分类号：Ｏ６５２．４；Ｏ６５７．６３　　　文献标识码：Ａ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｉｇｎｉｎｉｎＳｅｄｉｍｅｎｔＳａｍｐｌｅｓ ＡｓｓｉｓｔｅｄｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎ １，２ １ ２ ２ ＦＥＮＧＺｈａｏｊｕｎ ，ＰＡＮＪｉａｎｍｉｎｇ，ＷＡＮＧＨｏｎｇｑｕｎ，ＰＩＹｅｈｕａ （１．ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＯｃｅａｎｏｇｒａｐｈｙ，ＳｔａｔｅＯｃｅａｎｉｃＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１００１２，Ｃｈｉｎａ； ２．ＳｏｕｔｈｅａｓｔｅｒｎＨｕｂｅｉＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＰａｒｔｙｏｆＨｕｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｄａｙｅ　４３５１００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＳａｍｐｌｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈａｌｋａｌｉｎｅＣｕＯｏｘｉｄａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｇｎｉｎｉｎｓｅｄｉｍｅｎｔ ｓａｍｐｌｅｓ，ｆｉｒｓｔｌｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙＨｅｄｇｅｓａｎｄＥｒｔｅｌｉｎ１９８２，ｈａｓｂｅｅｎｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｓｅｄｉｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄｗｉｔｈ ｏｘｉｄａｔｉｖｅａｌｋａｌｉｎｅＣｕＯｉｎａｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍａｎｄｔｈｅｎｌｉｇｎｉｎｍｏｎｏｍｅｒｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｖｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｔｈｅｌｉｇｎｉｎ，ｓｕｃｈａｓｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄｔｉｍｅ，ｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｂｅｓｔｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓ１５０℃ ｆｏｒ ９０ｍｉｎ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｒｅｃｏｖｅｒｙｆｏｒｌｉｇｎｉｎｍｏｎｏｍｅｒｓｗａｓ９１．４％ ～１０８％ ｗｉｔｈａｖｅｒａｇｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ ４．５％ＲＳＤ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｆｏｒｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄｈａｓｂｅｅｎｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅａｎｉｄｅａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｇｎｉｎｍｏｎｏｍｅｒｓｉｎｓｅｄｉｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｉｇｎｉｎ；ｓｅｄｉｍｅｎｔ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ 　　木质素是陆地维管植物细胞壁的主要成分，在陆 贡献以及反映陆源有机物在各个介质中的迁移埋藏作 地生态系统和陆架边缘海所组成的有机碳库中占有很