材料科学专业实验模块.DOC

天津理工大学 材料科学专业实验模块 实验指导手册 材料科学与工程实验教学中心 2014.10 目 录 实验一 氧化锌纳米棒的制备、表征及浸润性测定······················3 实验二 半导体照明发光材料YAG:Ce3+的制备表征与LED性能测试·······7 实验三 纳米BaTiO3粉体的制备及其表征·····························11 实验四 水热法制备硫化锌纳米粒子·································14 实验五 球状氧化亚铜的制备及吸附性能研究·························16 实验六 纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究·······················18 实验七 苯乙烯的分散聚合·········································21 实验八 导电聚苯胺的制备·········································23 实验九 碳钢热处理后腐蚀速度的测定·······························25 实验十 铝合金最佳固溶时效强化工艺参数的研究·····················27 实验十一 金属材料的失效分析·····································30 实验十二 陶瓷材料烧结温度和烧结温度范围的测定···················39 实验十三 掺杂半导体薄膜磁电阻性能测试····························42 实验十四 真空热蒸发镀膜·········································47 实验一 氧化锌纳米棒的制备、表征及浸润性测定 一、实验目的 1. 通过实验掌握氧化锌纳米棒的制备方法。 2. 通过实验了解测定氧化锌纳米棒形貌和结构的方法。 3. 了解接触角测量仪的原理、方法，学会用其测定材料的浸润性能。 二、实验原理 1. 氧化锌纳米棒 氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的宽禁带、直接能隙半导体材料。室温下ZnO的禁带宽度为3. 37 eV，与GaN的禁带宽度相似。它的激子能量高达60 meV，远大于GaN (25 meV)，这一特点使它成为紫外半导体激光发射材料的研究热点。目前制备一维ZnO纳米线/棒阵列所采用的方法如气-液-固法(VLS)]或化学气相沉积法(CVD)条件苛刻、操作复杂，不利于ZnO纳米线/棒阵列的大规模制备。水溶液化学制备法操作简单，反应条件温和，无污染，是制备一维ZnO纳米棒的便捷方法。 硝酸锌溶于水形成的Zn2+在水溶液环境中以ZnOH+、Zn(OH)2、Zn(OH)3-以及Zn(OH)42-等形式存在，在适当的pH和温度条件下，这些粒子脱水后，在基底上以固态氧化锌的形式析出。一般来说，当溶液的pH9的时候，Zn2+ 就很难在水溶液中析出沉淀。此时，需要一些添加剂，例如六次甲基四胺（HMTA，其结构式见图1）来帮助氧化锌的析出。六次甲基四胺在溶液中的行为比较复杂，一般可以描述如下：HMTA先在水溶液中水解生成OH-和NH3(反应式(1),(2)),水解生成的OH-和NH3与Zn2+结合以后生成中间产物Zn(NH3)42+和Zn(OH)42- (反应式(3),(4))，最后在基底上沉积生成氧化锌(反应式(5)、(6)) 。 图1 六次甲基四胺的结式 关于HMTA在氧化锌纳米棒的制备过程中所起作用,目前为止还没有一个定论。较为普遍的观点为，HMTA在氧化锌沉积过程中起pH缓冲剂和反应物的作用，其在水溶液中缓慢释放的OH-为氧化锌的沉积提供了合适的pH范围和源源不断的OH-。也有报告指出，HMTA与溶液中的Zn2+络合以后,可以大大降低溶液中自由Zn2+的浓度,有助氧化锌的析出。此外,HMTA还作为一种表面限制剂，控制氧化锌沿特定方向生长，最终生长成纳米棒（长径比10)或纳米线(长径比10)等一维纳米结构。 本实验以硝酸锌和六次甲基四胺为原料，在玻璃基底上制备氧化锌纳米棒，并利用扫描电镜和X射线衍射仪对合成的样品进行形貌和物相测定，考察实验条件如溶液浓度、生长时间对氧化锌纳米棒结构的影响。 2. 利用接触角测量仪测定材料的浸润性 （1）接触角的定义 接触角又称润湿角，是液体在固体表面形成热力学平衡时所保持的角度。它是判定物质亲疏水性能的重要因素之一，也是衡量界面张力的标志。当液滴自由地处于不受立场影响的空间时，由于界面张力的存在而呈圆球状。但是，当液滴与固体平面接触时，其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺