毛细管电泳2电感耦合等离子质谱联用的接口设计.PDF

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 2 期 　　 　　　　　　　 　　　 　　　　　　 2004 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 262～266 毛细管电泳电感耦合等离子质谱联用的接口设计 康建珍　段太成　刘　杰　陈杭亭 　曾宪津 ( 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室 , 国家电化学和光谱研究分析中心 ,长春 130022) ( ) 摘 　要 　描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱 CEICPMS 联用技术的单 T 型接口 , 自行设计了双T 型 接口 ,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题 ,使用节流阀减小自吸作用并降低了 CE 分离物的稀释倍数 ,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知 ,采用自吸作用提升液流流量稳定 ,其重现性 RSD 小于 5 % ;双 T 型接口较单 T 型接口对 CE 分离更有利。采用双 T 型接口联用时 ,CE 分离La 、Ce 、Nd 混合离子 迁移时间 RSD 小于 2 % ,MS 信号 RSD 小于 15 % ,且不同浓度样品经 CE 分离后其 MS 信号基本呈线性关系。 关键词 　双 T 型接口 ,毛细管电泳 , 电感耦合等离子体质谱,联用技术 1 　引　　言 人们已经认识到 ,某些元素的生物活性及毒性不仅与元素的总量有关 ,更主要的是与元素的赋存形 态有关。因此 ,元素的形态分析研究日益受到关注 ,尤其是痕量、超痕量元素的形态分析 , 目前仍是有待 解决的难题。 已发展起来的用于元素形态分析的技术,大多采用分离和检测的串联技术。电感耦合等离子体质 ( ) 谱方法 ICPMS 作为一种高灵敏度的元素特效检测器常被用作联用技术的检测部分 ,如高效液相色谱 ( ) 1 ～6 ( ) 7 HPLC ICPMS ,尺寸排阻色谱 SCE ICPMS 等 ,其高灵敏和快速的分析性能 ,可满足痕量元素形 态分析在线连续检测的要求。近年来 ,CEICPMS 联用技术作为元素形态分析技术受到分析化学工作 8 ～14 ( ) 者的的重视 ,并在短短几年中得到迅速发展 。CE 的分离效率 分辨率 高、速度快、所需样品少、适 用范围广 ,可以分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。CE 分离用的电解质和 缓冲液及其操作pH 值正好在许多元素形态的稳定性范围内 ,是分离过程中能够保持原有化学信息的 一种难得的分离技术。 Olesik 等在 1995 年首先发表了 CEICPMS 联用的报道8 ,并指出 CE 与 ICP 的接口设计是该联用技 术成功的关键。CEICPMS 接口通常设计为 T 型 ,本项工作在文献介绍的单 T 型接口基础上自行设计 了双 T 型接口 ,将两种接口的性能作了比较。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器 、设备和试剂 ( ) ( ) μ POEMS 型 ICP 发射质谱仪 美国 TJA 公司 ,Fassel 型炬管 ,旋流雾室 容积约 30 mL ;200 L AR30 ( )