激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素 - 分析化学.PDF

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 123 ~126 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30698 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素 1,2 *2 2 2 2 2 周 慧 摇 汪 正 摇 朱 燕摇 李 青摇 陈奕睿摇 屈海云 2 1 *1 邹慧君 摇 杜一平摇 胡慧廉 1(上海市功能性材料化学重点实验室,华东理工大学,上海200237) 2(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海200050) 29 摘摇 要摇 采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA鄄ICP鄄MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线, Si为 内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr, Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。 选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150 滋m,氦气和氩气流量为0.7 L/ min 时,信号稳定性和灵敏度最佳。 经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为 0.9981~0.9999。 以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM鄄S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考 值进行对比,结果一致,证实了LA鄄ICP鄄MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。 采用本方法定量 测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD鄄MS)测定的结果比较一致。 元素B,Ti,Cr,Mn, Fe,Ni,Cu,Sr和La 的检出限为0.004 ~0.08 mg/ kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。 关键词摇 激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱;碳化硅 1摇 引摇 言 碳化硅(SiC)陶瓷具有高温强度大、硬度高、耐腐蚀性强、热稳定性佳、耐磨性好等优良特性,在许 [1] 多领域得到广泛应用。 痕量元素的含量及分布对碳化硅材料的性能有很大影响 ,因此测定碳化硅中 微量元素对控制其质量具有重要意义。 添加氧化铝和氧化钇的碳化硅经 2000 益烧结后器件,具有尺 寸大、密度和强度高、致密性好等特点。 此类碳化硅器件难于制备成粉末,对酸和碱有强的抵抗力,难以 消解成溶液,常规的分析手段无能为力。 因此,亟需发展新的分析技术或方法。 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA鄄ICP鄄MS)作为一种固体直接进样和微区分析技术,广泛应 [2,3] [4,5] [6,7] [8] [9] 用于地质 、金属 、生物 、司法 和晶体 中元素含量和分布分析。 然而校准方法一直是LA鄄 ICP鄄MS面临的最大挑战之一,另外基体效应和元素的分馏效应是影响分析结果准确性和精确性的重要因 [10] [11] [12,13] 素 。 LA鄄ICP鄄MS应用于陶瓷样品分析的文献较少