硅膜的色谱特性研究.PDF

研究简报 硅 膜 的 色 谱 特 性 研 究 高毅飞* 张桂琴 马玉珍 （中国科学院长春应用化学研究所，1 ） 热裂解甲硅烷化学沉积无定型硅膜覆盖 二（）硅膜的制备 在毛细管柱内壁上，形成一层惰性的色谱工 先将欲沉积硅膜的弹性玻璃毛细管柱 作面，是一种较理想的毛细管柱惰化方法。 （6）或容器 （5）抽空，充入甲硅柰烷檠压力约 Pretorius和Bertsch等应用它于刚性玻璃及 02MPa，加热至38040min，反复制备多 金属毛细管柱均取得明显的惰化效果[1-3]。 次，颜色由黄变棕至深棕色，硅膜越厚颜色 我们应用于弹性玻璃毛细管柱也取得了成 越深。沉积完成后将柱或容器抽空。7 7 功[4]。有关硅膜的色谱特性研究迄今仍十分 1mm玻璃片供能谱测定Si-O键。3 30mm 稀少，本文报道有关我们对硅膜色谱特性的 玻璃棒供顺磁测定游离基。容器内表面沉积 研究。 的硅膜刮下做溴化钾压片供红外测定 Si- H，Si-O振动光谱。硅膜改性弹性玻璃毛 实 验 细管柱涂渍后进行色谱性能评价。 （一）仪器设备 色谱仪：GCV型，FID检测器；顺磁 结 果 与 讨 论 共振仪：JES-FE-3AX 电子能谱仪： 一（）硅膜的结构与组成 ESCALAB-MK ，XPS；红外光谱仪： 化学气相沉积无定型凸硅膜的组成主要是 FTS-20E。 硅，含有一定量悬键 游（离基），在大气中 甲硅烷裂解装置如图1所示。甲硅烷浓 明显形成 Si-O-Si桥。还有少量SiH,. 度20% 氩（气稀释），玻璃材质11号。 SiH2,SiH3[5]。这种组成已为我们的实验结 果所证实。 （二）硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的涂 渍性能 我们在硅膜改性弹性玻璃毛细管上进行 了十三种固定液涂渍实验，六种比较成功示 于表1。非极性固定液均可得到高柱效；中等 极性的FFAP、PEG20M、XE60也可得到高 柱效，且热稳定性很好；极性最强的OV 275涂渍的成功率约50％。评价的样品量／峰 在10ng左右，拖尾因子较接近1，惰性是良 好的。我们对极性的Silar5、9、10，OV225 环己烷二甲基醇丁二酸酯、羊毛脂进行涂渍 *现在北京东方化工こ厂研究克所工作，邮编0149 表 1 六种固定液的硅膜改性弹性玻璃毛细管柱 实验，均不能得到均匀液膜，OV17可以得 到平滑液膜，但在200℃老化过夜后，会产 生液膜收缩。文献报道[1]硅膜几乎可以涂渍 所有固定液，我们的实践证明这种提法是夸 张的。