第九章复型技术.PPT

第九章 复型技术 §9-1 概 述 §9-2 质厚衬度原理 质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，是解释非晶态样品(如复型)电子显微图像衬度的理论依据。 一、单个原子对入射电子的散射 当一个电子穿透非晶体薄样品时，将与样品发生相互作用，或与原子核相互作用，或与核外电子相互作用，由于电子的质量比原子核小得多，所以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而能量没有变化(或变化甚微)，这种散射叫做弹性散射。散射电子运动方向与原来人射方向之间的夹角叫做散射角，用α来表示，如图9-1所示。散射角α的大小取决于瞄准距离 ，原子核电荷Ze和入射电子加速电压U，其关系如下 或 §9-1 概 述 二、透射电子显微镜小孔径角成像 为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。它是通过在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑来实现的，如图9-2所示。结果，把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于。的电子通过物镜光阑参与成像。 三、质厚衬度成像原理 如果如射到1 样品表面积的电子数为n当其穿透dt厚度样品后有dn个电子被散射到光阑外，即其减小率为dn/n,因此有 §9-3 一级复型和二级复型 一、一级复型 一级复型有两种，即塑料一级复型和碳一级复型。 (一)塑料一级复型 图9-4是塑料一级复型的示意图。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1％的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来，剪成对角线小于3 mm的小方块后，就可以放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。从 图9-4中可以看出，这种复型是负复型，也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下去的。在电子束垂直照射下，负复型的不同部分厚度是不一样的，根据质厚衬度的原理，厚的部分透过的电子束弱，而薄的部分透过的电子束强，从而在荧光屏上造成了一个具有衬度的图像。如分析金相组织时，这个图像和光学金相显微组织之间有着极好的对应性。 在进行复型操作之前，样品的表面必须充分清洗，否则一些污染物留在样品上将使负复型的图像失真。 塑料一级复型的．制备方法十分简便，对分析直径为20nm左右的细节还是清晰的。但是，塑料一级复型大都只能做金相样品的分析，而不宜做表面起伏较大的断口分析，因为当断口上的高度差比较大时，无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。此外，塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。 (二)碳一级复型 为了克服塑料一级复型的缺点，在电镜分析时常采用碳一级复型。图9-5为碳一级复型的示意图。制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放人真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。在瓷片上事先滴一滴油，喷碳时油滴部分的瓷片不沉积碳而基本保持本色，其它部分随着碳膜变厚渐渐变成浅棕色和深棕色。一般情况下，瓷片呈浅棕色时，碳膜的厚度正好符合要求。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。电解分离时，样品通正电做阳极，用不锈钢平板做阴极。不同材料的样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离开的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放人电镜观察。化学分离时，最常用的溶液是氢氟酸双氧水溶液。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。 比较塑料一级复型和碳一级复型的特点，可发现二者存在如下不同之处：首先，碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一个面是平面，膜的厚度随试样的位置而异；其次,制备塑料一级复型不破坏样品，而制备碳复型时，样品将遭到破坏；第三，塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低，而碳粒子直径较小，故碳复型的分辨率可比塑料复型高一个数量级。 和碳一级复型相类似的还有一种氧化膜复型，这种方法是在样品表面人为地造成一层均匀的氧化膜，把这层氧化膜剥离下来，也能真实地反映样品表面的浮凸情况。氧化膜复型的分辨率介于碳一级复型和塑料一级复型之间。因氧化膜复型只能对某些金属和合金适用，对于产生疏松氧化膜的金属和合金就无法得到完整的复型，因此这种方法目前已不大采用。