西大催化剂表征扫描电子显微镜教程.ppt

引言 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分。 对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。 形貌分析主要内容包括：材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 续 纳米材料常用的形貌分析方法主要有： 1.扫描电子显微镜（SEM） 2.透射电子显微镜（TEM） 3.扫描隧道显微镜（STM） 4.原子力显微镜（AFM） 四种方法的特点： 1.扫描电镜SEM和透射电镜TEM形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料，还可以分析块体材料的形貌。 2.扫描电镜SEM可以提供从纳米到毫米范围内的形貌图像。 3.透射电镜TEM比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子束不能穿透。若需对块体样品分析，需对样品做减薄处理。 4.对于更小的颗粒，只能用扫描隧道显微镜STM和原子力显微镜AFM进行分析。 续 5.利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构，因此许多纳米材料的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 6.扫描隧道显微镜STM主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。 7.原子力显微镜AFM可以对纳米薄膜进行形貌分析，虽比扫描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。 §1. SEM基本原理 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope ）于20世纪30年代问世，是用于观察样品表面微区形貌和结构的一种大型精密电子光学仪器。 SEM的工作原理是利用一束极细的聚焦电子束扫描样品表面，激发出某些与样品表面结构有关的物理信号（如二次电子、背散射电子）来调制一个同步扫描的显像管在相应位置的亮度面成像。 电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的成像原理 SEM是在阴极射线管（CRT）荧光屏上扫描成像，与电视技术类似，不同于一般光学显微镜和透射电镜。 其成像信号来自于样品上相应点收集到的电子信号，样品不同区域发射电子信号的能力与它反射光线的能力没有关系。 续 SEM成像形成衬度原理：所谓图像衬度是指图像各部分的强度相对于其平均强度的变化。 当电子束在样品上逐行扫描时，随着样品微区特征（如形貌、原子序数、晶体结构或位相）的不同，电子束的作用下产生的各种物理信号的强度也不同，导致荧屏上不同区域的亮度不同，从而获得具有一定衬度的图像。 扫描电镜的性能指标 主要性能指标包括：分辨率、放大倍数和景深 分辨率（r）---指图像上可以分辨的两个特征物（颗粒或区域）之间的最小距离。其测定方法是在一定放大倍数下（通常钨灯丝扫描电镜为10万倍），测得图像上可清楚分辨的两个Au颗粒之间的最小间距s，除以放大倍数M，即r = s/M。 分辨率大小由入射电子束直径和调节信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。 续 放大倍数（M）---指电子束在显像管上扫描幅度Ac与试样上扫描幅度As之比（Ac/As）。目前，大多数钨灯丝扫描电镜的放大倍数为20-100 000，场发射扫描电镜更达到300 000倍。 景深---扫描电镜的景深很长，视场调节范围宽，可直接观察粗糙样品表面，图像富有立体感。较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 扫描电镜优点 ＊分辨率高 ＊景深大 ＊放大倍数范围宽 ＊试样制备简单 ＊对样品损伤小 ＊得到的信息多 目前的扫描电镜一般都配有X射线能谱仪装置（EDS或EDX），可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。 §2. 仪器构造和功能 电子光学系统 续 电子枪---其作用是产生电子照明源，其亮度直接影响扫描电镜的分辨率。分为热阴极三极电子枪和场发射电子枪两大类。 电磁透镜---作用是将来自电子枪的电子源束斑尺寸从几十微米到5nm（或更小），且控制电子束的开角在10-3~10-2 rad可变。目前SEM的透镜系统多由三级透镜组成，第一和第二级透镜的作用是聚光镜，第三极透镜的作用是物镜。 续 续 光栏---一般装在聚光镜和物镜前。作用:(1)限制不必要的电子以减少电子光学系统污染;(2)控制电子束的开角，从而控制图像的景深(景深与电子束开角大小成反比)。 样品室---室内装有样品台，样品台可手动或自动进行360°旋转，0°~90°倾斜、沿X轴和Y轴的平移以及Z轴的升降。配上合适的配件可实现样品的拉伸、压缩、弯曲、加热或冷冻等，以便进行动力学过程的研究。 信号处理系统 信号处理系统的作用是收集样品在入射电子束作用产生的各种物理信号并进行放大处理，不同的物理信号需要不同类型的收集系统。其接收系统称为检测器，分别为