012黄精药材检验记录选读.docx

黄精药材检验记录编 号：检品名称黄精产品规格检品批号检验项目全检样品数量Kg检验日期 年 月 日至 年 月 日供应商检验依据及参考资料本公司《黄精检验操作规程》（编号：Q/BL·SOP·JYyl·012）实验记录检验项目检验过程及结论【性状】标准规定：姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8～1.5cm。检查结果：呈长条，长短，常数个相连。表面色或色，粗糙，结节上侧有突出的状茎痕，直径0.8～1.5cm。结果判定：□符合规定 □不符合规定检 验 员：【鉴别】（1）显微鉴别标准规定：本品横切面：大黄精表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，大多为周木型。鸡头黄精、姜形黄精维管束多为外韧型。 操作方法：照显微鉴别标准操作规程检测实验仪器：仪器编号：检验结果：□符合规定 □不符合规定检验员：【鉴别】（2）薄层色谱标准规定：应检黄精对照药材。S1 S2 操作标准：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。S1=供试品 S2=黄精对照药材检验结果：黄精对照药材：批号：环境温度：℃；环境湿度：%吸附剂：硅胶G薄层板：批号：显色剂：溶液：批号：点样量：供试品溶液μl 对照品溶液μl展开距离：cm显色检视：105℃加热至斑点显色清晰检查结果：如薄层色谱示意图（上图）所示，与对照药材色谱相应位置上，显颜色荧光斑点结果判定：□符合规定 □不符合规定检 验 员：【检查】【检查】【检查】 （1）水分：标准规定：照水分测定法（通则0832第二法），应不得过18.0%。操作方法：电子分析天平型号：编号：恒温干燥箱型号：编号：温度℃供试品（1）：扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜0.3mg）扁形称量瓶恒重（W1）＝g；供试品（W2）：g供试品＋扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜5mg）供试品＋扁形称量瓶恒重（W3）＝g供试品（2）：扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜0.3mg）扁形称量瓶恒重（W1）＝g供试品（W2）：g供试品＋扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜5mg）供试品＋扁形称量瓶恒重（W3）＝g公式：W1＋W2－W3水分＝———————×100% W2计算结果：（1）水分＝————————————×100%＝（2）水分＝————————————×100%＝检验结果：%结果判定：□符合规定 □不符合规定检验员：（2）总灰分： 标准规定：取本品，80℃干燥6小时，粉碎后测定，照灰分测定法（通则2302），应不得过4.0%操作方法：电子分析天平型号：编号：箱式电阻炉型号：编号：温度℃供试品（1）：坩埚恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜0.3mg）坩埚恒重（W1）＝g；供试品（W2）：g供试品＋坩埚恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜0.3mg）供试品＋坩埚恒重（W3）＝g供试品（2）：坩埚恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异=g－g＝g（恒重差异应＜0.3mg）坩埚恒重（W1）＝g；供试品（W2）：g供试品＋坩埚恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六