2009材料分析测试技术课件第十一章.ppt

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 §11-1 概 述 11-2 薄膜样品的制备 11-3 衍衬成像原理 §11-5 衍衬运动学简介 * * 11-1 概 述 11-2 薄膜样品的制备 11-3 衍衬成像原理 11-4 消光距离 11-5 衍衬运动学简介 利用复型技术虽然可能使电子显微镜的分辨率达到几个纳米左右(比光学显微镜的分辨率提高约两个数量级)，但是由于复型材料本身的颗粒有一定的大小，因此不可能把比它自己还要小的细微结构复制出来，从而限制了分辨率的进一步提高。此外，复型只能对样品的表面形貌进行复制，并不能对样品的内部组织结构(例如晶体缺陷、界面等)进行观察分析，因此，复型技术在应用方面还有着很大的局限性。 利用材料薄膜样品在透射电镜下直接观察分析，不仅能清晰地显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外，结合薄膜样品的电子衍射分析，还可以得到许多晶体学信息。 90年代生产的透射式电子显微镜，用于观察晶体薄膜样品，晶格分辨率已达0.1 nm左右，点分辨率为0.14nm左右。迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织进行同位分析。 第十章中我们已了解了电子衍射的基本内容，在此基础上本章主要讨论衍射衬度成像的原理，并利用这个原理来解释衍射图像。如果我们掌握了这两方面的内容，那么我们就有能力对材料科学的一些重要研究领域(例如相变、晶体缺陷分析、塑性变形强化机制等)进行深入的探讨。 一 基本要求 电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kV时，就可以穿透厚度为500nm的铁膜，如果加速电压增至1000kV，则可以穿透厚度大致为1 500nm的铁膜。从图像分析的角度来看，样品的厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到的图像过于复杂，以至于难以进行分析。但从另一方面来看，如果样品太薄则表面效应将起着十分重要的作用，以至于造成薄膜样品中相变和塑性变形的进行方式有别于大块样品。因此，为了适应不同研究目的，应分别选用适当厚度的样品，对于一般金属材料而言，样品厚度都在500nm以下。 合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件：首先，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。第三，薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品 的透明度下降，并造成多种假像。 二 工艺过程 从大块材料上制备金属薄膜样品的过程大致可以分为下面三个步骤： 第一步骤是从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。电火花线切割 法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，见图11-1。以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持一个微小的距离，利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5nm的薄片，切割时损伤层比较浅，可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能用导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。 第二步骤是样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放，不要用力太大，并使它充分冷却。因为压力过大和温度升高都会引起样品内部组织结构．发生变化。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后翻一个面再研磨减薄，直至样品被减薄至规定的厚度。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。这是因为手工研磨时即使用力不大，薄片上的硬化层往往会厚至数十个纳米。为了保证所观察的部位不引入因塑性变形而造成的附加结构细节，因此除研磨时必须特别仔细外，还应留有在最终减薄时应去除的硬化层余量。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放人配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进行化学减薄时，应注意减薄液的选择。表11-1是常用的各种化学减薄液的配方。化学减薄的速度很快，因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20～50μm。这样可以为最终减薄提供有利的条件，经化学减薄的样品最终抛光穿孔后，可供观察的薄区面