01_方法确认.ppt

双边检验有三个结果： 1、方法B比方法A的精密度差； 2、方法B比方法A的精密度好； 3、方法B的精密度与方法A的精密度无差别。 在方法确认前，应首先明确是用单边检验还是用双边检验，并规定一个 值。大部分情况下用单边检验。 * * * * 第二章 方法的准确度（正规的方法） 2.1 确定（测量/核查/检查）点 一般情况下应选择至少（低中高）三点，例如对草莓中钋-210含量0.02微克/kg、含量0.08微克/kg 、含量0.20微克/kg、含量0.50微克/kg4个测量点核查其准确度。 * * * * 实验室内精密度 若 则表明方法B的实验室内精密度比方法A 的差。 * * * * 若 则没有证据表明方法B的实验室内精密度不如方法A 。 * * * * 例2：对茶叶中铜含量的测定，已知方法A的 ，某实验室发明了一种新方法（方法B），使用方法B组织了精密度试验，共有8个实验室参加了精密度试验，各实验室的有效测试次数为4、5、4、3、5、5、4、5，算得 上述数据表明：方法B比方法A的室内精密度差。 * * 2.2.2 的获得 2.2.2.1 测试 选取p个实验室(对实验室个数没有硬性规定,一般取8, 见5725-1 6.3.4）,各个实验室采用方法A分别对同一种物料的某一质量特性分别测试,得测试结果: 其中: i表示第i个实验室 i=1,2,3……p k表示第k次检测 ni 表示第i个实验室所做的重复次数 k=1,2,3…… ni 表示第i个实验室，第k次检测的测试结果值。 * * 2.2.2.2 计算 2.2.2.2.1分别计算各实验室重复性测试均值1 .(单元平均值) -2 7.2.9 练习:根据 -2表B.1求 =(0.70+0.69+0.66+0.71+0.69)/5=0.690 2.1.2.2.2分别计算各实验室的重复性方差 i=1,2……p * * 2.2.2.2.3 计算重复性方差 -2 7.4.5.1 ni 表示第i个实验室所做的重复次数 是 的加权平均 * * 例、设参加精密度试验的8个实验室各自的有效测试次数分别为：5、4、5、5、4、5、5、4，室内方差分别为：0.74、0.69、0.70、0.73、0.68、0.71、0.75、0.72，求重复性方差。 * * 例：对茶叶中铜含量的测定，已有一种标准化的方法（方法A实验室），该方法的重复性方差为0.0038，某实验室发明了一种新方法（方法B），使用方法B组织了精密度试验，共有8个实验室参加了精密度试验，各实验室的有效测试次数为5、4、4、5、5、4、4、3，算得： * * 上述数据表明：没有发现方法A与方法B的精密度有显著差别。 * * 2.2.3 正确度比较（正规的方法） ISO5725 8.4.9.3 当对参照值Vr进行测试时, 使用如下的检验可将方法B的总平均与参照值Vr的定值进行比较： 若 则认为该方法的结果的总平均与参照值Vr的差异不显著；即没有偏倚。 若 则认为该方法的结果的总平均与参照值Vr的差异显著；即存在偏倚。 在精密度实验中，当各实验室的有效测试次数不等时， 取其各个实验室测试次数的最大值。 * * 例：设某混凝土块中水泥含量为Vr=19%，（水泥1900g，沙子4800g，钢筋1200g，石子2100g）。 对混凝土中水泥含量的测定，实验室采用了一种新方法（命名为方法B），使用方法B 对一个盲样组织了精密度试验，共有8个实验室参加了精密度试验，各实验室的有效测试次数为4、5、4、3、5、5、4、5，算得： * * 由以上数据得出该测试方法的偏倚是显著的（正确度差）。 * * 2.2.4 的获得 5725-2 7.4.5.5 计算实验室间方差 5725 –2 7.4.5.2 * * 其中 练习:根据 -2表B.2 求 练习:根据 -2表B.2 求 * * 7.4.5.2 练习:根据 -2表B.2 求 体现了组间波动