用于铌酸锂晶体的组份化学分析的各种熔溶剂的实验研究.pdfVIP

摘 要 铌酸锂晶体是一种典型的非化学计量比晶体。通常采用的组分测量方法为间 接的光学测量法，因为用化学分析方法直接测量十分困难，主要是由于铌酸锂属 于比较稳定的晶体，原子间的化学键结构稳定，不容易发生化学反应。而本文正 是通过直接的液体试剂或固体熔剂来分解铌酸锂晶体，从而达到运用化学分析方 法直接测量铌酸锂晶体组分的目的。 本文主要进行了以下工作的研究： 1、讨论分析了晶体组分变化对铌酸锂晶体拉曼谱线线宽、居里温度、折射 率、相匹配角和相匹配温度、晶体密度和晶胞参数、光折变性能的影响和关系。 2 、除了深入了解晶体组分光学测量方法外，还对化学分析的各种途径和方 法做了深入研究，综合比较其优劣性，并选出了适合分析铌酸锂晶体组分的具体 测试方法——电感耦合等离子发射光谱法。 3、进行了化学方法溶解铌酸锂晶体的实验研究，本文分别采用了氢氟酸、 硫酸氢钾、偏硼酸锂、偏硼酸钠四种溶剂来溶解铌酸锂晶体。 首先，本文验证了氢氟酸溶解铌酸锂的可行性，对溶解结果进行分析测试， 测得锂元素相对误差为3.7% ，铌元素相对误差为10.35%，并通过反复试验得出 铌酸锂溶解度为（10.3~14.4）mg/ml 。由于氢氟酸的强腐蚀性、实验周期较长， 实验步骤较复杂等因素导致该方法并不理想。 然后，我们使用硫酸氢钾和铌酸锂混合后用酒精灯加热熔融，得出铌酸锂晶 体在硫酸氢钾中的溶解度为5.93mg/g，该种方法不易形成澄清透明的溶液，且溶 解度偏低。接下来，我们采用了硼酸盐熔融的方法。虽然硼酸盐熔融对熔剂的纯 度和熔融温度要求较高，但经过反复试验，我们终于找到了能完全熔融铌酸锂的 熔剂—偏硼酸锂。偏硼酸锂的溶解能力很强，熔融后的熔体也可转化成澄清透明 的溶液，但是由于熔剂中含有锂元素，且高温1050℃下锂元素存在蒸发等问题， 产生了测试结果不符合实验预期的问题。但仍可以测出铌酸锂在偏硼酸锂熔剂中 的溶解度为(97.7~106.3)mg/g 。 最后，我们选择偏硼酸钠熔剂作为熔融铌酸锂的熔剂，这种方法可行且精度 高。偏硼酸钠反应的温度为900 ℃，溶解度略低于偏硼酸锂，为（75.3~80.0 ）mg/g 。 在制备出澄清透明溶液后，同做 ICP-AES 测试得出相对比较准确的结果，其中 Li 元素的相对误差为4.5% ，Nb 元素的相对误差为 5.5%。综上所述，选择偏硼 酸钠熔剂来熔融铌酸锂进行含量分析是可行的。 关键词： 铌酸锂 含量分析 组份测量 偏硼酸钠 ABSTRACT Lithium niobate is a typical non-stoichiometric crystal. The indirect optical measurements are usually used for component measurement because of the chemical bonds of lithium niobate between atoms structure are stable and not prone to chemical reactions. Component measurement methods commonly used for, very difficult, mainly because This article is to decompose lithium niobate crystal by direct liquid reagent or solid flux, so the chemical analysis methods could be directly utilized for measurement of lithium niobate content. This work mainly contains the following parts: 1. A series of characteristic methods for the crystal composition changes are discussed and analyzed