(APGC)检测多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)-Waters.PDF

[ 技术简报 ] 在食品和环境分析中使用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)检测多溴 联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs) 耿霞，陈宇东 沃特世科技(上海)有限公司 目的 相比于电子轰击(EI)电离技术，显著提高了食品和环境 相比于电子轰击(EI)电离技术，APGC 电离技术 分析中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测 显著提高了食品和环境分析中多溴联苯(PBBs) 和多溴联苯醚(PBDEs)的检测灵敏度。 灵敏度。 背景 PBBs和PBDEs是在全球范围内受到管制的持 续性有机污染物(POPs)，因为在环境中极有可 能发生生物累积导致癌症，所以受到人类的高 度关注，国际条约以及本土法规均要求对其进 行持续监测。 这类化合物结构类似且复杂，EI模式的GC-MS 在分析这类化合物时遇到极大挑战。因为EI是 硬电离，产生大量碎片，不容易得到分子离子 峰和特征性谱图，使得定性和定量分析困难。 大气压气相色谱质谱电离源(APGC)是一种软 电离技术，可以得到高丰度的分子离子峰和特 征性谱图，显著提高了对这类化合物的分析能 力。 图1. 配置APGC 电离源的Waters® Xevo G2-XS QTof质谱仪。 解决方案 在本技术简报中，我们应用APGC 电离技术有效改善了GC-MS分析PBBs和 PBDEs的灵敏度。 1 [ 技术简报 ] 实验分析 结果 气相色谱条件： 应用GC-APGC/Xevo G2-XS QTof MS系统对10种PBBs和28种PBDEs进行了快 气相系统: 7890A GC 速全扫描分析。 色谱柱: DB5-MS； 20m x 0.25 mm x 0.10 µm 载气: He 梯度升温程序: 初始100 °C，保持0.5 min； 以30 °C/min升至325 °C； 保持5 min 运行时间： 13 min 进样口温度： 300 °C 进样类型： 不分流 进样量： 1 µL 质谱条件： 图2. 10种PBBs(5-50 µg/L)全扫描色谱图。 质谱系统: Xevo® G2-XS QTof 离子化模式: APGC正离子 放电针电压: 0.5 µA 离子源温度： 150°C 锥孔电压： 20 V 扫描范围： 50-1050 m/z 扫描速度： 0.25 S 图3. 28种PBDEs(5-50 µg/L)全扫描色谱图。 十溴联苯醚(BDE-209)因为分子量大、难挥发、沸点高易分解等因素一直是GC/ MS分析的难点，尤其是高溴代PBDEs。APGC大气压软电离源可以形成分子 离子基峰，减少碎片峰的形成，所以高溴代PBDEs如BDE-209灵敏度有显著提 高。由于质谱离子源是大气压，可以通过气相色谱电子流量控制EPC(Electronic Pneuma