3扫描电镜在木基材料阻燃研究中的应用.DOC

扫描电镜在木基材料阻燃研究中的应用 吴再兴，陈玉和，包永洁，邹怡佳 (国家林业局竹子研究开发中心 杭州 310012) 摘要：简要介绍了木基阻燃材料试样的制备方法，以及加速电压、放大倍数等观测条件及其选择方法，从形貌观察、成分分析和微观测量三个方面总结了扫描电镜在木基材料阻燃效果和阻燃机理研究中的应用及存在的不足，指出扫描电镜观测结果的量化表征对于提高不同研究结果的可比性以及阻燃机理的阐明都是是一个有意义的发展方向。 关键词：形貌；成分分析；微观测量；定量表征 Applications of SEM in Research of Flame-Retardant Treatment of Wood-based Materials WU Zai-xing, CHEN Yu-he, BAO Yong-jie, ZOU Yi-jia (China National Bamboo Research Center, Hangzhou 310012) Abstract Preparation of samples and observing conditions for SEM(Scanning Electron Microscope）were introduced briefly, and applications of SEM in research of flame-retardant effect and mechanism of wood-based materials in the aspects of morphology observation, element distribution analysis and micro-measurement and its shortages were summarized. At last, it’s a meaningful developing trend to adopt quantitative characterization instead of qualitative photo, for compare different studies and expound flame retardant mechanism much more reliable. Keywords morphology; element analysis; micro-measurement; quantitative characterization 木基材料的主体是木材及其加工剩余物，而木材是由碳、氢、氧等元素组成的有机化合物,受热会分解,具有可燃性，据统计,21%火灾由木材等纤维材料引起,住宅火灾70%是因木材和木质材料缺乏耐火性而引起[1]，阻燃技术是保护木材及其制品的重要手段之一[2]。在木基材料阻燃研究中，阻燃机理研究是一个重要方面，只有将机理研究透彻，阻燃剂和阻燃材料的开发才有针对性和目的性，达到“阻燃设计”的目标[3]，而扫描电镜是研究阻燃机理的重要、有力手段之一。 1 扫描电镜试样制备 扫描电镜样品制备应遵循以下原则：①显露出所分析的位置。②表面导电性好，需能够排除电荷。③避免有松动的粉末后碎屑（避免污染）。④粉体样品可以直接固定在导电胶带上。⑤需耐热，不得有熔融蒸发的现象。⑥不能含液体或胶状物质，避免挥发。⑦非导体需要镀金或镀碳。⑧镀层太厚会盖住样品表面的细微，得不到样品表面的真实信息。镀层太薄，对于表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。 木基材料试样的制片技术，可参考文献[4-6]等。对于木材这类非导体，在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，也可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层（碳的原子序数低，可以减少X光吸收）。低成本的常规处理镀膜技术还可参考文献[7]。木基材料阻燃研究中常常要观测燃烧后的炭层结构，分析前需镀金，制备试样时需小心注意防止破坏原有结构，防止试样污染。 2 扫描电镜观测条件的选择 试样制备好后，在实际进行仪器观察操作时，图像的质量好坏除受仪器本身问题的影响外，更主要是由操作条件决定的。应根据不同的样品选择最佳的扫描参数，以便得到高质量的图像[8]。梁显鉴研究了低电压扫描电子显微术的优点和限制，介绍了低电压实际操作的要领[9]。周广荣等分析图像质量的变化原因，提出提高图像质量的方法[8]，并提出最优条件包括加速电压、扫描速度和信噪比、束