9X射线衍射实验.PPT

X射线衍射仪的构造与操作 主要部件简述 实验内容和步骤 1.制备试样 将待测粉末(或块状)样品用一样品盛放片盛放,将样品轻轻压紧刮平,固定,,就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试. 2.辐射的选择 不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数 Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即 Z靶以减少荧光辐射和降低背底. 3.探测器的选择 衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70,可以实现70万CPS的计数线性. 4.测量参数的选择 测量参数的选择应该说比较繁复,它包括光阑,时间常数,扫描速度,倍率等,受很多因数制约,只能靠实验的积累. 5数据采集：执行C:\xrdc\xrdc按界面提示操作。? 6．数据处理与分析：先执行C：XRDC\Y4toXD将采集的数据文件转换成目标文件，然后再执行开始-——程序——XRDS，以打开目标文件。按程序界面提示进行数据处理与分析。? 衍射实验： 对待测样品进行衍射实验,电脑显示衍射谱图. 五. 安全防护 X射线对人体有害,应尽量防止和减少对人休的照射,特别是直接照射.因此X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩,所处的房间其墙壁用钡水泥粉刷以吸收漫散的辐射. * * 一、实验目的要求 1.了解X射线衍射仪的基本构造,原理与方法 2.了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征 3.了解实验条件的选择 二、实验仪器 本实验使用的是荷兰菲利蒲公司的Y-4Q型全自动X射线衍射仪. 仪器主要分为如下几部分:X射线发生装置,X射线测角仪,辐射探 测器,电脑. 三、实验内容 X射线管： X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5~10-7mmHg)之中的管状装置。 阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流， 灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。 阳极 ：又称靶, 是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料(例如铜靶、钼靶等)。靶安装在靶基上(多为铜质)，靶基底部通冷却水管， 在工作过程中不断喷水冷却,并与衍射仪的管座相接并一起接地。 测角仪