分析化学综合实验.ppt

3.估计基准物的称量范围: ? EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定 量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取 25.00mL平行五份，为满足滴定误差的 要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20- 25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称 量范围是： 主 要 试 剂 ?实验步骤 ?大豆试样的处理： ? 在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎 后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上 灰化、炭化完全，置于高温炉中650℃灼烧 1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl 溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉 降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水 洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待 用。 ?大豆试样中钙含量的测定 ? 用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶 中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL， 加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少许钙指示 剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为 蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙 含量。 结果与讨论 表 1 EDTA溶液的标定 实验项目 1 2 3 4 5 称量瓶+CaCO3(倾出前) / g 13.7964 称量瓶+CaCO3(倾出后) / g 13.6944 称出CaCO3质量/ g 基准Ca的浓度/mol·L-1 V(Ca)/ml 0.1020 0.004076 25.00 V(EDTA)/ml C(EDTA)/ mol·L-1 19.60 0.005199 19.50 0.005226 19.68 0.005178 19.52 0.005221 19.50 0.005226 C(平均)/ mol·L-1 Sc/ mol·L-1 Sc/C(%) 0.005210 0.00001 0.2 m(试样 )× 表 2. 大豆试样中钙含量的测定 1 25.00 19.40 0.004043 337.6 3 25.00 19.60 0.004085 341.1 实验项目 V(试样) /ml V(EDTA) /ml C(Ca) / mol·L-1 ω(Ca) /mg/100g ω(Ca平均) /mg/100g 相对平均偏差（%） 2 25.00 19.42 0.004047 337.9 338.8 注：1. ω(Ca) = C(EDTA )×V (EDTA )× M (Ca) 25 . 00 250.0 2. C(EDTA) = 0.005210 mol·L-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol ×100 mg/100g ? 讨论：表中数据表明此次实验结果为 mg/100g，与资料上给出的参考值 （367 mg/100g）相比偏低。这可能与地 域、环境等因素有关。 油条等食品中铝含量的测定 1.铝 油 炸 食品和膨化食品：含铝膨松剂 人体摄入铝含量的标准？ WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg；我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg Al对人体的危害？ 人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。 油条等食品中Al含量的测定 食品中铝含量的测定方法：目前 食 品 中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。 实验原理 铬天青S光度法：试 样 经 处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及嗅化十六烷基三甲胺反应形 成蓝色三元络合物，于640 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。 提供铬天青S光度法测定食品中的铝： 设计实验注意： A）根据所选测试方法，估算样品处理方法与称量的量； B)主要试剂及用量； C）实验步骤； D）配制标准蛋白溶液大致的浓度范围 开 放 教 学 形 式 ? ? ? ? ? 内容开放：在一定范围内试验题目开放 实验室开放：无机化学实验室和五楼的仪器分析 实验室在规定的时间开放； 设备开放：实验室现有设备开放