11 2核磁共振谱仪.ppt

第十一章 核磁共振波谱法 11.2.1 仪器发展历程 11.2.2 核磁共振谱仪 11.2.3 试样制备 11.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪 11.2.5 超导核磁共振波谱仪 11.2.1 仪器发展历程 11.2.2 核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪主要部件 11.2.3 试样的制备 11.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪 11.2.5 超导核磁共振波谱仪 内容选择： 11.1 核磁共振原理 11.2 核磁共振波谱仪 11.3 1H核磁共振波谱 11.4 13C核磁共振波谱 11.5 二维核磁共振波谱 第二节 核磁共振波谱仪 Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR Nuclear magnetic resonance spectrometer （1）20世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。 （2）20世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。 （3）20世纪80年代末600 MHz的超导谱仪 。 （4） 现在磁场强度为800 MHz的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。 （5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR）方法的发展。用于解决复杂结构问题。 1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60 MHz或100 MHz。 3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。 吸收前，在y轴上的矢量和为零,无信号；吸收后，产生信号。 4．试样管：外径5 mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。 试样浓度：5%～10%；需要纯试样15～30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯试样品 1 mg 。 标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱，四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。 不是通过扫场或扫频产生共振； 恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪） 永久磁铁和电磁铁：磁场强度25 T 超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度100 T 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。 超导核磁共振波谱仪： 200～400MHz；600～800MHz。 结束