12 1质谱仪的类型及构成.ppt

第十二章 质谱分析法 12.1.1 概述 12.1.2 质谱仪与质谱分析原理 12.1.3 质谱仪类型 12.1.4 主要离子源 12.1.5 质量分析器 12.1.6 质谱联用仪器 12.1.7质谱性能指标 12.1.1 概述 发展过程： 12.1.2 质谱仪与质谱分析原理 原理与结构 进样装置 离子源 质量分析器 质量分析器特点对比 检测器 12.1.3 质谱仪的类型 有机质谱仪 12.1.4 主要离子源 二、 化学电离源（Chemical Ionization，CI） 三、快原子电离源（FAB） 四、电喷雾电离源（ESI） 五、大气压化学电离源（APCI） 六、 激光解吸电离源（LD） 七、 场电离源（FI）与场解吸源（FD） 12.1.5 质量分析器 一、 单聚焦磁场分析器 二、双聚焦分析器 双聚焦分析器 三、四极杆质量分析器 四极杆质量分析器 四极杆质量分析器 五、飞行时间质量分析器 六、 离子阱质量分析器 离子阱质量分析器 七、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器（Fourier transform ion cyclotron resonance analyzer, FTICR） 傅里叶变换离子回旋共振质量分析器 傅里叶变换离子回旋共振质量分析器特点 质量分析器特点对比 12.1.6 质谱联用仪器 一、GC-MS联用仪器 GC-MS中的分子分离器 色谱-质谱联用仪的三维谱图 色谱-四极质谱联用仪 仪器结构 仪器与结构 色谱-飞行时间质谱联用仪 二、 LC-MS联用仪器 1.电喷雾电离接口 大气压化学电离（ APCI ） 大气压化学电离（ APCI ） 大气压化学电离（ APCI ）LC-APCI-MS分析谱图 2.离子阱质量分析器 3. LC-MS (离子阱)联用仪器结构示意图 LC-MS (四极杆)联用仪器结构示意图 三、 毛细管电泳-质谱联用仪器 CE-ES-MS联用仪器接口示意图 CE-ES-MS联用仪器结构示意图 四、ICP-MS联用仪器（无机质谱） ICP-MS联用仪接口示意图 ICP-MS 联用仪器特点 五、MS-MS联用仪器（多级质谱） MS-MS 与 GC-MS 比较 MS与MS-MS联用仪分析结果对比 2.MS-MS联用的主要串联方式 MS-MS 联用方式示意图 混合型MS-MS 联用方式示意图 （2）时间串联 3.碰撞活化分解 4.MS-MS串联质谱工作方式和主要信息 主要工作方式： (2)离子阱质谱仪MS-MS工作方式和信息 (3)FT质谱仪MS-MS工作方式和信息 (4)飞行时间质谱仪的源后裂解 12.1.7 质谱仪性能指标 质量范围: 2.分辨率 分辨率 例题 3. 灵敏度 4. 质量稳定性和质量精度 内容选择： 12.1 质谱仪类型及构成 12.2 质谱中的各种离子 12.3 有机化合物电子轰击质谱图 12.4 EI质谱图解析与化合物结构鉴定 特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器。 与液相色谱-质谱联用仪的原理基本相同。 三个问题： 1.几十 kV的电压，缓冲溶液，安全； 2.毛细管电泳流速1?L/min，直接连接，破坏层流； 3.进样量很小（f mol），需要高灵敏度。 接口：电喷雾 ESI。 ICP具有很高的原子化效率，可分析众多元素。 1.试样在大气压下送入系统； 2.试样在高温下进行完全汽化和分解； 3.试样原子化、离子化比例高； 4.大多数元素产生的是单电荷离子； 5.离子能量分散很小； 6.ICP不需要真空的离子源； 7.离子源处于低电位，可配置简单的质量分析器。 缺点：高温，需特殊材料；离子源气压高。 1. MS-MS联用的作用 得到更多的分子离子和碎片离子的结构信息。 早期：主要将亚稳离子作为一种研究对象。 亚稳离子：指离子源出来的离子，不稳定，前进过程中发生了分解，丢掉一个中性碎片后生成的新离子。 母子关系?结构研究 20世纪80年代：软电离技术（ESI，APCI，FAB，MALDI等），基本上都只有准分子离子，没有结构信息，更需要串联质谱法得到结构信息。 （1）空间串联 碰撞活化室将前级质谱仪选定的离子打碎，由后一级质谱仪分析。 扇形磁场(B)电场(E)串联方式：BEB；EBE；BEBE 四极杆串联方式：三级 Q-Q-Q 混合型串联方式：BE-Q；Q-TOF；EBE-TOF (飞行时间) MS 活化 MS 选择 分析 BE型 BEB型 Q-Q-Q型 三级四极质谱仪 BEQQ组合 QEB组合 MS 活