2 第二章电子显微镜 simplified.ppt

喷金 8. 应用 在化工，造纸，皮革，医药，机械等领域的应用 电镜如何与各领域更好的结合 8.1 扫描电镜应用实例 断口形貌分析 纳米材料形貌分析 在微电子工业方面的应用 1018号钢在不同温度下的断口形貌 8.1 断口形貌分析 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像 8.2纳米材料形貌分析 （a）芯片导线的表面形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。 8.3 在微电子工业方面的应用 断口分析 　图11 典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像 断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑。 8.2 扫描电镜结果分析示例 （a） （b） （d） （c） 图12 不同断口形貌的扫描图像 （a）断口形貌中的沿晶断裂图 （b）断口形貌中的解理断裂图 （c）断口形貌中的疲劳断裂图 （d）断口形貌中的韧窝断裂图 图13 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 粉体形貌观察 图15 ZnO纳米线的二次电子图像 纳米材料形貌分析 谢谢！ zhoujh33@mail.sysu.edu.cn 电子枪 信号收集及显示系统 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。 真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5 Torr的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 5. 扫描电镜衬度像 二次电子像 背散射电子像 二次电子 入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。二次电子仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。 二次电子像 二次电子像是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5-10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，对微区表面相对于入射电子束的方向十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 二次电子的产额：δ∝ K/cosθ K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 图6 二次电子成像示意图 随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。 图8 形貌衬度原理 （a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图 二次电子像 5.2 背散射电子像 背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。 因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。 2. 成分衬度 背散射电子发射系数可表示为 样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。 背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。 两种图像的对比 锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像 扫描电镜微区分析 　 扫描电镜除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用能谱仪，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。 分析方法 1. 点分析 将电子束照射在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等研究。 图17 靶电流为3A的掺Cr-DLC膜在润滑条件 为150SN+MoDTC条件下摩擦表面的SEM图及能谱分析 元素 重量百分比 原子百分比 Cr K 34.30 38.27 Fe K 53.00 55.06 Ni K 4.23 4.18 Au M 8.48 2.50 总量 100.00 2. 线分析 当电子束在试样某区域内沿一射条直线作缓慢扫描的同时，记录其X射线的强度（它与元素的浓度成正比）分布，就可以获得元素的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 复合