小角XRD原理与应用.ppt

小角X射线散射原理与应用 庄 文 昌 指导老师: 陈 晓 课程主要内容 小角X射线散射基础理论 小角X射线散射研究的几种常见体系 小角X射线散射系统简介 小角X射线散射基础理论 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2? ? 6o）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。 SAX与WAX的区别 为什么是电子云密度分布? 两个电子对X射线的散射 散 射 强 度 SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析； 系统的电子密度起伏（△?）决定其小角散射的强弱； 相关函数?(r)决定着散射强度的分布。 小角X射线散射研究的几种常见体系 胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构) 生物大分子(蛋白质、核酸) 聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物 溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体 小角X射线散射研究的几种常见粒子体系 Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems 粒子及其互补体系的SAXS分析 定性分析： (1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射)； (2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier图判定)； (3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离)； (4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离) (5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。 定量分析： 散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、 散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。 Guinier Law Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticlesX-ray power: 2kW (CuKα), exposure-time: 1000 s Distance Distribution Function — P(r) 尼 龙 11 Porod principle Porod定理，如曲线①即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴 曲线②表示正偏离，这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热密度起伏 。 曲线③表示负偏离，这是由于两相间界面模糊，存在弥散的过渡层 。 过渡层的厚度E为 （?为界面厚度参数 ）： 比 表 面 Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为。 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量Q和比表面SP等结构参数。 Fractal Systems SURFACE FRACTALS Different DS PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.2±0.4 nm, which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety. Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate formation of LDL aggregates during incubation. Increase in rmax value (Dr=1.3±0.6 nm) and broadening of peak maximum for LDL-DOT indicate slightly inc