X射线分析y6晶粒尺寸.ppt

X射线衍射结果应用举例 1 纳米物质平均粒度分析（1） 1 纳米物质平均粒度分析（2） 1 纳米物质平均粒度分析（3） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（1） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（2） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（3） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（4） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（5） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（6） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（7） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（8） 3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（9） * * 1 纳米物质平均粒度分析 2 粘土矿物分析 3 Kα、Kβ及Kα1、Kα2的鉴别 一般情况下，晶体的颗粒越大（即每个颗粒所含的晶胞数目越多，则衍射效果越好。具体体现在衍射峰越敏锐。 衍射峰的敏锐程度用半高宽来衡量。 原理： 通过实践证明，大于200nm的晶体颗粒，产生的X射线衍射从半高宽来衡量，都可为标准衍射，即衍射线的半高宽为一固定值。 而当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射的不完全所致）。并且粒度越小，半高宽越大，直到粒度小的类似于非晶体的时候，衍射峰变成平台状。 方法： 在进行衍射分析时，加入30％－50％的标准物质（α石英、硅、α刚玉等）。 标准物质：粒度大于200nm，结构稳定。 测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 在用衍射仪方法进行分析时，我们对原始X射线进行了过滤，基本使得Kβ射线“消失”。但实际上并未完全消失，对于强度很大的衍射峰（如三强度峰中强度最大者），则可能在衍射图谱上除了Kα射线形成的衍射外，还有Kβ射线形成的衍射。 滤波片的作用使得： Iα1：Iα2：Iβ＝100：50：13.8 ? Iα：Iβ＝500：1 有时，有的面网产生的衍射，其计数强度可以达到几万，甚至几十万CPS，这时，就会在衍射图谱上出现对应的β射线造成的衍射效应。 如对石英的最强衍射峰 3.343A 面网，用CuKα (?＝1.54178A) 射线进行衍射时，其衍射位置为2?＝26.66?。 但我们知道还有强度较弱的β射线 (?＝1.3921A) 也存在，可否计算出该面网的β衍射出现在什么角度位置？ 根据方程式 ?α ＝2d sin ?α ?α：1.54178 d: 3.343 计算得出 2? α＝ 26.66 ?β ＝2d sin ?β ?β：1.3921 d: 3.343 计算得出 2? β＝ 24.04 ?α ＝2d sin ?α 得出 2? α＝ 26.66 ?β ＝2d sin ?β 得出 2? β＝ 24.04 进行峰位标注的时候，是按?α 的波长进行标注的，因此： 根据2? α＝ 26.66 标注的面网间距为3.343 根据2? β＝ 24.04 标注的面网间距为3.702 实际的峰位标注为： 对于一般的衍射数据，由于低角度区域的衍射强度比较大，因此可能出现β衍射的峰位也多数在低角度区域，并且只限于衍射强度特别大的面网的衍射。 Kα1与Kα2 的情况与上述类似。以Cu靶为例，? Kα1＝1.5405, ? Kα1＝1.5443。 有两个面网，d1＝3.343, d2=1.818 d1 2?Kα1＝26.64 2?Kα2＝26.71 d2 2?Kα1＝50.13 2?Kα2＝50.27 对于d1 相差 0.05, 对于d2相差 0.14。 由于衍射峰都是具有一定宽度的，因此在低角度时（2?40) ，显示为单一的峰，而高角度则分裂为两个峰