XRD衍射仪工作原理.ppt

1.发现 1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。;发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种 电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只有一埃（1?）。;1912年德国物理学家劳厄想到了这一点，去找 普朗克老师，没得到支持后，去找正在攻读博 士的索末菲，两次实验后终于做出了X射线的 衍射实验。; 1）物理作用，使某些物质发出荧光—可见光，用于荧光摄影:如X-射线透视。 2）可穿透物体。穿透力与物质的原子序数有关。同一波长的X-射线，对原子序数低的物质穿透力强，对原子序数高的物质穿透力弱。 3）可引起化学反应，使照相胶片感光，用于X-射线摄影。 4）可在生命组织中诱发生物效应，用作治疗。 5）使物质的原子电离和激发，使气体导电。;X射线的本质  X射线也是电磁波的一种，波长在10－8cm左右;3 X射线的产生及X射线管;钨灯丝;产生条件;X射线管的结构;X射线管;X射线管;旋转阳极 ;4.X射线谱连续X射线谱;特征X射线谱;特征X射线的产生机理;特征X射线的产生机理;特征X射线的命名方法;Cu靶X-Ray有一定的强度比： ?(Cu,K?1)： ?(Cu,K?2)=0.497 ?(Cu,K?1)： ?(Cu,K?1)=0.200;连续谱 (软X射线);5.X射线与物质的相互作用;X射线的散射;不相干散射;X射线的探测;X射线的安全防护;二 X射线衍射;劳厄用X射线衍射同时证明了这两个问题;布拉格方程;布拉格定律 Bragg’s law;布拉格定律的推证;布拉格定律的推证;布拉格定律的讨论----（1） 选择反射;布拉格定律的讨论------（2） 衍射的限制条件 ;布拉格定律的讨论------（3） 干涉面;布拉格定律的讨论------（4） 衍射线方向与晶体结构的关系 ;三 X射线衍射分析方法 ;劳埃法 ;周转晶体法 ;粉末多晶法 ; 德拜照相法 ; 德拜照相法 ;德拜相机;X射线衍射仪法 ;X射线衍射仪;X射线衍射发生装置;测角仪 ;衍射仪中的光路布置 ;探测器与记录系统 ;X射线衍射仪法;衍射图谱 ;实验条件选择 （一）试样;实验条件选择 （一）试样;实验条件选择 （二）实验参数选择 ;实验条件选择 （二）实验参数选择; (一）X射线物相分析 ; X射线物相分析 ;X射线物相定性分析原理;由照片判断 非晶无取向 弥散环 非晶取向 赤道线上的弥散斑 结晶无取向 有系列同心锐环 结晶取向 有系列对称弧 结晶高度取向 对称斑点 ;由衍射仪判断 “宽隆”峰：表明无定形 “尖锐“峰：表明存在结晶或近晶 ;晶体的第一个衍射图： 五水合硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O) ; 弗兰克林 (Franklin R) 所摄的DNA 的高质量X射线衍射图 ;X射线物相定性分析原理;X射线物相定性分析;粉末衍射卡的组成;粉末衍射卡的组成;b.区别同种结晶性化合物的不同晶型;HDPE 和LDPE性能比较;c.研究插层结构;纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化;;d.催化领域;（二）点阵常数的测定;（三）物相定量分析方法;1 概述 1936 年，矿粉中石英含量的X射线定量分析， 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，48年由亚力山大完成内标法；科恩等：直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法;2、基本原理;含量通常用体积百分数vj或重量百分数wj，单位体积内Vj与vj、wj之间的关系，;3、方法;聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料（如金属）有明显区别 由于分子链是无规线团的长链状态，所以不太容易使分子非常规整的排列。 一般是结晶相与非结晶相共存 所以就有结晶度的概念。 结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数，通过成型条件可以控制结晶度，达到改善产品性能的目的。在许多情况下，并不一定需要绝对结晶度，而是从x射线衍射得到一个再现值，以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较，这个相对值也称为结晶指数。 ; 结晶度是结晶峰面积与总面积之比 ;晶体粒度大小测定 微晶尺寸在0-1000nm时，可以用Scherrer公式计算晶粒 D=Kλ/βCOSθ D：所规定晶面族发向方向的晶粒尺寸 β：为该晶面衍射峰的半峰高的宽度 K：为常数取决于结晶形状，通常取1 θ：为衍射角;晶粒越小，衍射线就越宽;合成纤维、薄膜是经过不同形式的拉伸工艺制成的。在拉伸和热处理过程中，高聚物的分子链沿拉方向排，用x射线衍射技术研究结晶聚合物的取向度是一种非常有用的方法，可分别用取向因子、取