第五章1扫描电子显微镜.ppt

第五章 扫描电子显微镜和电子探针分析 扫描电子显微镜（Scanning electron microscope--SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。 SEM在60’s商品化，应用范围很广；SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像；新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下，放大倍数可从数倍原位放大到30万倍；景深大，可用于显微断口分析，不用复制样品，方便；电子枪效率不断提高，使样品室增大，可安装更多的探测器，因此，与其它仪器结合，可同位进行多种分析，包括形貌、微区成分、晶体结构。 5.1 扫描电子显微分析 5.1.1 工作原理及构造 1. 扫描电镜的基本原理 SEM的工作原理是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。 从以上的SEM原理我们可以知道，它与TEM的主要区别： 1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。 2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3） 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。 2、扫描电镜的特点 A、电子束在样品表面扫描 B、用于观察样品的形貌（具有立体感） C、通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。 3、扫描电镜的结构 ①电子枪 SEM 中的电子枪与TEM中的相似，但加速电压比TEM低 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。 热阴极电子枪 束斑可达6nm 六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小 ② 电磁透镜 功 能： 聚焦电子枪束斑，使50 ?m →数nm斑点。一般有三级透镜。 前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小。 第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。 ④ 样品室 功 能：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。 　　 样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。 　 　新式电镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。（拉伸、疲劳） （1）分辨能力 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应 成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为4-6nm，最好的现在达到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。 (2)放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式 M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品上的扫描振幅。 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍—80万倍。介于光学显微镜和透射电镜之间。 （3） 景深 5.1.2 扫描电镜的像衬度及其应用 扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区特征(如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等)的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。 1、表面形貌衬度及其应用 （1）表面形貌衬度原理 SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10 nm范围） 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 （2）表面形貌衬度像的应用 A 断口分析　　材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定性作用。 B 三维形貌的观察和分析　　在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。 C 断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证据。 2、原子序数衬度及其应用 原子序数衬度是对样品微区原子序数或化学成分变化