任务3-1水产品中水分的测定.ppt

由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100﹣可溶性固形物(%) 操作条件选择主要包括:称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。 ①称样数量：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。 （5）操作条件选择 ②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。 前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜 电热恒温干燥箱、水浴锅、干燥器、蒸发皿 电热恒温干燥箱：测定时，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。 ③干燥设备： 从烘箱中取出的样品，立马放入玻璃干燥器内。 干燥器 蒸发皿 用于盛放浓稠态和液态样品，先放着水浴上低温浓缩，在放在烘箱内干燥。 温度一般控制在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行干燥； 对含还原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃干燥。 ④干燥条件 干燥时间 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。 规定时间—根据经验，准确度要求不高的，一般2-4h左右，如各种饲料中水分含量的测定。 恒重—最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 (6) 说明及注意事项 ①蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 ②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 ③干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3h使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。 ④果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。 2.减压干燥法 (1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (2) 适用范围 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶) (3) 仪器及装置 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内; 按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KPa,并同时加热至所需温度(50~60 ℃）。 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力。 (4) 操作方法 经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。 结果计算：同直接干燥法 (5) 说明及注意事项 ①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2h，然后移至干燥器内冷却30min，称重(精确到0.1mg)，求出恒重。 第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时，如小心使用可重复20~30次而恒重值不变 思考与讨论 1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ （1）样品粉碎不充分； 偏低，水分蒸发不完全 （2）样品中含有较多挥发性成分； （3）脂肪的氧化； 偏高。挥发性成分随水逸出 偏低。脂类氧化而增重 （4）样品的吸湿性较强； 偏低。烘干后增重 （5）美拉德反应； 偏高。干残留物少 （6）样品表面结了硬皮； 偏低，水分蒸发不完全 （7）装有样品的干燥器未密封好； 偏低，干残留物吸水增重 （8）干燥器中硅胶变粉色； 偏低，干残留物吸水增重 (二)蒸馏法 1、原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点： 水（100℃