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任务3-1水产品中水分的测定重点讲义
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量: 水分(%)=100﹣可溶性固形物(%) 操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择。 ①称样数量:测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3~5g,而对于果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15~20g为宜。 (5)操作条件选择 ②称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。 前者能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜 电热恒温干燥箱、水浴锅、干燥器、蒸发皿 电热恒温干燥箱:测定时,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个,并排列在隔板的较中心部位。 ③干燥设备: 从烘箱中取出的样品,立马放入玻璃干燥器内。 干燥器 蒸发皿 用于盛放浓稠态和液态样品,先放着水浴上低温浓缩,在放在烘箱内干燥。 温度一般控制在95~105℃,对热稳定的谷物等,可提高到120~130℃范围内进行干燥; 对含还原糖较多的食品应先用低温(50~60℃)干燥0.5小时,然后在用100~105℃干燥。 ④干燥条件 干燥时间 干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定一定的干燥时间。 规定时间—根据经验,准确度要求不高的,一般2-4h左右,如各种饲料中水分含量的测定。 恒重—最后两次重量之差 < 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 (6) 说明及注意事项 ①蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。 ②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。 ③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3h使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低。 ④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下(>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。 2.减压干燥法 (1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (2) 适用范围 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶) (3) 仪器及装置 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内; 按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KPa,并同时加热至所需温度(50~60 ℃)。 关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力。 (4) 操作方法 经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。 结果计算:同直接干燥法 (5) 说明及注意事项 ①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2h,然后移至干燥器内冷却30min,称重(精确到0.1mg),求出恒重。 第二次以后使用时,通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时,如小心使用可重复20~30次而恒重值不变 思考与讨论 1.在下列情况下,水分测定的结果是偏高还是偏低?为什么? (1)样品粉碎不充分; 偏低,水分蒸发不完全 (2)样品中含有较多挥发性成分; (3)脂肪的氧化; 偏高。挥发性成分随水逸出 偏低。脂类氧化而增重 (4)样品的吸湿性较强; 偏低。烘干后增重 (5)美拉德反应; 偏高。干残留物少 (6)样品表面结了硬皮; 偏低,水分蒸发不完全 (7)装有样品的干燥器未密封好; 偏低,干残留物吸水增重 (8)干燥器中硅胶变粉色; 偏低,干残留物吸水增重 (二)蒸馏法 1、原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理,使用专门的水分蒸馏器,采用沸腾的有机溶剂,将样品中的水分分离出来,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例:有关沸点: 水(100℃
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