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创新性实验报告 研究题目：Fe-Co合金纳米粒子的氧化特性 专业班级： 姓名（学号）： 完成时间： 2008-12-26 指导教师： 孙维民 成 绩： 研究题目：Fe-Co合金纳米粒子的氧化特性 X学院 专业（学号） 姓名 [研究内容]： Fe-Co合金纳米粒子的氧化特性 [仪器设备]：、氧/氮测定仪(美国LECO公司TC-436型)、综合热分析仪(DSC-TGA)。 [相关知识]： 一、纳米粒子的物理特性 (1) 纳米颗粒的熔点、烧结温度和晶化温度均比常规粉体材料的低得多。由于颗粒小，纳米颗粒的表面能高、比表面原子数多，这些表面原子近邻配位不全，活性大以及远小于大块材料的熔化时所需增加的内能，使得纳米颗粒的熔点急剧下降。在压制成块体后，由于界面具有较高的能量，在烧结中高的界面能成为原子运动的驱动力，有利于界面中孔洞收缩，空位团的湮灭。因此，在较低的温度下烧结就能达到致密化的目的。常规的Al2O3烧结温度, 而纳米Al2O3可烧结，致密度可达99.7%。 (2) 纳米颗粒的电学性质包括电子结构和导电性及电化学性质等。 (3) 磁学性能：纳米磁性材料种类繁多，有自然形成的，有人工制造的，它们往往有许多有趣的物理性质。纳米铁氧体型Fe3O4铁磁颗粒是比较常见的生物磁体，超顺磁性是指磁性颗粒系统在冻结温度以上表现为顺磁性行为。(4) 光学性能：一种材料的整体性能取决于构成材料的单个颗粒的大小、形状以及颗粒的集体行为。表面效应和量子尺寸效应对纳米颗粒的光学特性有很大的影响。甚至使纳米颗粒具有同样材质的宏观大块物体不具备的光学特性[21,22]。氧含量分析技术在材料研究中得到广泛的应用。美国LECO公司TC-436氧/氮测定仪，采用脉冲电阻炉加热，碳还原-红外吸收法检测氧。样品放在石墨坩埚中，由脉冲电阻炉加热至所需温度，各种形式的氧被还原为CO，由氦载气带出，经过氧化铜炉后，氧全部转化为CO2的形式，最终经红外检测后换算成相应的氧含量。分离测定氧分量的原理是基于不同状态的氧分量被碳还原释放的温度不同，缓慢升温可使各氧分量按温度顺序依次释放。纳米粒子的氧含量可分为来自表面的吸附氧和化合态氧。粉体加热温度低于1000℃时，释放的氧基本为吸附氧，通常化合态氧在约1000℃以上可释放。示差扫描量热分析法（DSC）、热重分析法（TG）是热分析技术中应用最广泛的技术。示差扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度之间关系的一种热分析方法。记录的曲线叫示差扫描量热曲线或DSC曲线。针对差热分析法是间接以温差（ΔT）变化表达物质物理或化学变化过程中热量的变化（吸热和放热），且差热分析曲线影响因素很多，难以定量分析的问题，发展了示差扫描量热法。DSC的主要特点是分辨能力和灵敏度高。DSC不仅可涵盖DTA的一般功能，而且还可定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）。热重分析法是在程序控制温度下，测量样品的质量与温度关系的热分析方法。记录的曲线叫热重曲线或TG曲线。DSC-TG分析技术广泛应用于分析纳米颗粒的氧化和相变过程。-Co合金纳米粒子样品）表1-Co合金纳米粒子样品）的氧含量随时间的变化（wt%）） wt% 3.46 3.66 3.89 (b)氧含量/ wt% 3.36 3.46 3.69 纳米粉体的氧含量可分为来自表面的吸附氧和化合态氧。图2给出了Fe-Co合金纳米粒子样品）-Co合金纳米粒子样品 图-Co合金纳米粒子样品）的氧含量分析图高温抗氧化性：图3给出了在升温速度10℃/min，流动空气30ml/min的条件下，样品a和b的TGA曲线。从曲线分析可知，样品a在200℃左右开始急剧氧化，而样品b温度升至260℃左右才开始急剧氧化，即在高温下样品b也比a的抗氧化性强。 图3样品a）、b）的TGA曲线 4