第二章 煤和焦炭的分析.ppt

第二章 煤和焦炭的分析 (3)无烟煤：有粉状和小块状两种，呈黑色有金属光泽而发亮。杂质少，质地紧密，固定碳含量高，可达80%以上；挥发分含量低，在10%以下，燃点高，不易着火；但发热量高，刚燃烧时上火慢，火上来后比较大，火力强，火焰短，冒烟少，燃烧时间长，粘结性弱，燃烧时不易结渣。应掺入适量煤土烧用，以减轻火力强度。 第二节 煤试样的采取和制备 一、采样工具 方法B：甲苯蒸馏法，适用于各种煤 称取25g空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量百分数作为水分含量。  煤中矿物质有不同来源： 一种是原生矿物质．它是由成煤植物本身所含的矿物质形成的，所占比例很小，一般不高于2—3％，分布均匀，与煤的有机质紧密结合，很难分离。 另一种是次生矿物质，它是在成煤过程中由外界混到煤层中的矿物质形成的，所占比例也不大。 第三种是外采矿物质，它是在采煤过程中混入的，这种矿物质在选、洗煤时容易除去。 1、缓慢灰化法 干燥基 = 空气干燥基 - 空气干燥基水分 干燥无灰基 = 空气干燥基 - 空气干燥基水分 - 空气干燥基灰分 由空气干燥基换算成干燥基 由空气干燥基换算成无灰基 由空气干燥基换算成收到基 1.空气干燥基与干燥基之间的换算 2.空气干燥基与收到基之间的换算 3.空气干燥基与无灰基之间的换算 第四节 煤的元素分析 煤的有机质主要有碳、氢、氧、氢和硫五个元素组成，一些数量很少的元素如磷、氯和砷等一般不列入元素组成之内。通常讲的煤的元素组成实际上仅指有机质的元素，它对研究煤的成因、类型、结构、性质和利用等都有十分重要的意义。 一、碳和氢的分析 煤中碳和氢的含量有多种测定方法。其中有国标，GB/T 476-2001所规定的元素炉法，即利比西法：有电力标准碳氢测定法；还有红外吸收法等，每种方法各具特点。其中元素炉法为经典方法，可用作仲裁分析，也是国内多数单位实际使用的方法；高温碳氢测定法，较元素炉法快速，系统结构也较简单，测定结果与国际法同样可靠；红外吸收法具有技术先进，测定效率高，结果可靠的特点。 元素炉法测定煤中碳氢又分为三节炉法和二节炉法，其中三节炉法应用最为普遍。煤中碳、氢测定装置相当复杂，且多要实验人员自己装配，操作要求高。碳和氢的测定被认为是煤质特性检测中难度最大的项目。 1、反应原理 燃烧法是目前测定煤中碳和氢的最通用的方法。 原理：将盛有分析煤样的瓷舟放入燃烧管中，通入氧气，在800℃温度下使煤样充分燃烧，煤中的氢和碳分别生成水和二氧化碳，用装有无水氯化钙或过氯酸镁的吸收管先吸收水，再以装有碱石棉的吸收管吸收二氧化碳。根据吸收管的增重即可计算出煤中碳和氢的含量。 煤中的氮有一部分可能生成NO2，会干扰的测定，故应在水分吸收管和二氧化碳吸收管之间装一个充填粒状MnO2的吸收管，以除去NO2。 2、试剂与材料 3、仪器和设备 4、实验的准备 1）净化系统各容器的充填和连接 2）吸收系统各容器的充填和连接 3）燃烧管的填充 4）炉温的校正 5）空白实验 5、测定步骤 6、结果计算 Cad=(0.2729m1/m)×100 Had=[0.1119(m2–m3)/m]×100–0.1119Mad 式中：m—空气干燥煤样的质量，g； m1—二氧化碳吸收管的增重，g； m2—水分吸收管的增重，g； m3—水分测定中的空白值，g； Mad—空气干燥煤样的水分，%； 0.2729—由二氧化碳折算碳的因数； 0.1119—由水折算氢的因数。 2、试剂 3、仪器与设备 国标非蛋白氮含量测定方法中为什么用蔗糖做空白样？ 采用凯氏定氮法测定蛋白时，有一个不可避免的问题就是那些难以消化的物质，如硝酸盐、亚硝酸盐、生物碱、吡啶、喹啉化合物、氨基比林等，这个问题在测定非蛋白氮的时候更为突出，而蔗糖具有还原性，能够把这些难以消化的氮转换成可以滴定的铵。具有还原性的物质很多，而之所以选择蔗糖，一是因为其稳定的性质，不受盐浓度和酸浓度的影响，二是蔗糖是植物提取物，含氮较低，不易造成空白值偏高的问题。除蔗糖外，还可以选择水杨酸、铬、锌、硫酸铁等具有还原性而又不影响滴定的物质。 根据燃烧性分类：可燃硫 （有机硫、硫铁矿硫和单质硫）和不可燃硫（固定硫，硫酸盐硫） 煤中的硫对燃烧、炼焦等是有害的，因此硫含量的高低是评价煤质量的重要指标。 煤中总硫是各种硫的总合，一般不要求分别测定无机硫和有机硫。 Add your company slogan 3、测定步骤 （1）将高温炉加热并控制在（1200±5）℃，用量筒量取100mL过氧化氢溶液，加入吸收瓶中。 （2）称取