300MHz核磁共振仪操作说明.DOC

300MHz核磁共振仪 操作说明 V2 核磁共振组 二00五年三月 进入系统： 登陆 　　　本机已为各操作人设定专有用户名和密码（用户名和密码与自己在核磁300MHz网站“新用户注册”中的信息相同），各操作人须使用自己的专有用户名和密码。 1、User Name: 输入本人的注册名 2、password: 输入本人的注册密码 3、选择CDE模式。通常缺省为该方式，不需要专门选。 二、启动VNMR程序 1、点击VNMR程序图标，启动Vnmr程序 2、起始界面 3、菜单及主要功能 Abort Cancel Gl IDE Main Help Resize Acqi 实验退出 指令消除 全自动化 操作程序 主菜单 菜单功能的在线帮助 最大化展开显示窗 启动采样窗口 Workspae Setup Acquire Process Display Analyze File DATA Autopro Autoplot More 选择 实验区 设置实验 实验 采样 图谱 处理 图谱 显示 图谱 分析 文件管理 数据管理 自动图谱处理 自动打印图谱 其他功能窗 设置目录（DATE目录） 　 一、测试前设置与检查　 　　检查用户数据保存的途径。在命令窗中键入pwd ,查看当前的目录路径。规定个人的测试结果文件保存位置在：/export/home/用户名/vnmrsys/data下当日的目录中。如5月18日的数据要放在 /export/home/用户名/vnmrsys/data/0518中。 建立当日目录并进入 如果不符，则进行以下操作。点击main，出现下图 点击DATE，出现下图 以当日的月日数建立目录。输入命令 mkdir1 后压下回车键确认。将建立当天（如5月18日）的数据目录 /export/home/用户名/vnmrsys/data/0518 点击菜单中的File键，可以显示出刚才建立的目录（0518）。 单击当日的目录（0518），然后点击菜单中的“Set Directory”，进入当日保存数据的目录中。 6、在命令窗中输入 pwd后回车，可以检查当前目录。 各子菜单功能：（选择使用以下按钮，进入、设定，并用pwd命令检查结果） Change : 进入下一级目录（子目录） Parent: 进入上一级目录（父目录） Default: 在当前目录中，新建一个目录 Set Default:将当前的目录设定为使用目录。 放置样品 　　1、 样品准备 　　　样品量：样品浓度最好大于几毫克/0.5ml 　　　样品高度：3.5cm左右，至少３cm以上。 　　　注意：样品的浓度和液面高度直接影响采集质量和时间。 　　　样品管口处理：塑料盖密封管口。 　　　样品管洁净：将样品管插入测试转子后，用绸布擦净样品管及转子外壁。 　　2、 样品的放入 　　　　放入样品前，在VNMR的命令窗口中键入命令e，弹射气路通气，气流声较大，然后手持转子上端（样品管底部必须高于样品进样口），平推至样品进样口放下，键入命令i，样品管自动进入进样通道中，可听到两声咔声，表示样品就位。 匀场与锁场 目标 参考每天提供的下表，调节仪器的参数Z0，先找到溶剂的氘信号，然后锁场。 实验区 溶剂 Z0 J1 氘代氯仿 （CDCL3）　　　　　吡啶（C5D5N） 参考值 J2 重水 （D2O） 参考值 J3 氘代甲醇 （CD3OD） 参考值 J4 二甲基亚砜（DMSO） 参考值 J5 氘代丙酮 （DMCO） 参考值 J6 DEPT J7 BB J8 gmapsys 表1 　　　操作步骤细述： 点击Acqi按钮后，弹出锁场界面， (如果面板上没有Acqi钮 ，在命令行上输入acqi 并回车就可以出现) 设置LOCK和SPIN为OFF,首先调节Z0参数，使黄色的曲线呈现下图所示，Z0值变化在±1，lock level值最大，即为正确的Z0值。对于同一种溶剂， Z0值变化不大，不同溶剂的Z0值有较大变化。 如果一直无法找到正确的Z0值，可以将lockpower和lockgain调大，但lockpower值要小于lockgain值，避免氘信号饱和。尽量减小lock power和lock gain值，使lock level 值处于50至70左右为较合适数据。 （3）调节lock phase使lock level值到最大。 （4）点击lock的ON钮，实现锁场。 （5）在命令窗键入命令gm，点击Autoshim on Z钮，进行氘梯度自动匀场。，待rm err1 时自动结束。（见后页图） （6）点击Acqi按钮后，弹出锁场界面。 （7）点击spin 钮为ON，启动旋转(一般设置在16Hz/