A－试样中杀螟丹残留量的峰面积 - 检验检疫标准管理信息系统.PPT

* 中国国家认证认可监督管理委员会 * 实验室内验证一般由标准方法的制定单位完成，需要验证的技术参数包括方法的特异性、检出限、定量限、测定范围、正确度、重复性等技术参数。 实验室间验证由除标准制定单位以外的协同实验室完成，对于定性方法至少需要验证方法的检出限和特异性；对于定量方法，至少需要验证方法的特异性、定量限、测定范围、正确度和再现性。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 验证数据——农兽残标准参考SN/T 001的规定，添加回收率试验（三水平双平行）——LOD、MRL、X×MRL。应按照不同浓度水平的样品进行实验室间协同试验。正确度/精密度——阳性样品测试（n≥6）。 验证数据分析——各类样品的各个水平浓度测试数据、回收率统计分析、室间偏差、变异系数。 可参考GB/T 27404-2008附录F的要求分析判定。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 二、标准草案征求意见 文本草案编写——格式符合GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的规定。 征求意见的覆盖面——应考虑标准使用方的代表性（检验检疫、质量监督、卫生监督、生产企业、科研院所等）。 征求意见的汇总处理——不采纳或部分采纳的意见应说明理由。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 三、标准征求意见稿编制说明的内容 ——制标任务来源、标准起草依据（国内外限量分析、参考文献所提供的检测方法选择比较）、标准设计的技术路线、关键性技术指标确定、方法验证情况、参考文献。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 四、提交标准送审稿 1、根据标准征求意见修改标准草案，完成标准送审稿。 2、标准编制说明中需要增加标准草案征求意见情况，文本征求单位数量和行业属性，建立征求意见汇总处理表，对不采纳或部分采纳的意见必须说明不采纳或部分采纳的理由。 3、准备标准审定的PPT介绍材料。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 标准审定会上，由标准起草人根据与会审定专家提出的修改意见，完成行业标准审定意见汇总表，交主审委员签名确认。根据审定意见修改后完成标准报批稿和编制说明。由主审委员在标准送审稿和标准报批稿的封面上签字确认。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 五、标准报批 1、根据标准审定过程中专家的意见进行修改，完成标准报批稿。 2、按时间规定提交标准报批的所有材料 （1）科技处报批函 （2）标准报批稿和编制说明（标准封面有主审委员签字） （3）标准送审稿（封面有主审委员签字） （4）审定意见处理表（有主审委员签字） （5）审定会议结论表（审定委员会正副主任委员签字） (6) 审定会议纪要（审定委员会全体委员签字名单） * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 制定科学有效、可操作的检测方法，是完成准确测试的前提，其标准文本的编制质量也是实现这一目标的关键。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 谢谢！ Thank you * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 2、采样步骤—通常引用有关国家标准(如见附录B，按GB XXXX-YYYY)。—如无标准可引用，则在本节中制定采样方案和采样步骤。—如需要，应给出实验室样品的制备、质量或体积、储存实验室样品用的容器的材料和特性（类型、容量、气密性）以及储存条件。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 3、试样的制备 “采样”应给出试样制备的所有内容，试料从试样中抽取。试样是从“实验室样品”中制备的，实验室样品的制备按“采样步骤”的规定执行。 —应叙述样品制备的所有步骤（如碾磨、干燥、粉碎等），并给出试样的特性内容（类型、容量、气密性）以及储存条件。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 例5.1 试样制备 取代表性样品约500 g，取其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.2 试样保存 试样于0 ℃ ～4℃保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * 4、试料 试样的制备见上一节。本条目应叙述从试样中称量试料或量取试料的方法，并应叙述试料的质量或体积和所需的测量准确度。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * （1）试料用质量表示—称样量用下列方式表示：a.确定量m=5g±1mg；m=(5±0.001)g；称取5g试样，精确到1 mg(0.001g)。 * 中国国家认证认可监督管理委员会 * b.大约量 以规定的准确度称取大约量的试样时，可表示为：称取约2g试样，精确到1mg。—称取的量应在规定量的10%以内。 称取1.9g~2.1g的试样，精确到1m