“鉴别”、“检查”和“含量测定”.PPT

第七章 药物制剂分析 第一节 药物制剂分析的特点 第二节 片剂的分析 第三节 注射剂的分析 第四节 复方制剂分析 第一节制剂分析的特点 1．制剂分析： 是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。 第二节 片剂的分析 片剂分析的内容片剂分析项目与原料药分析项目相同，包括“鉴别”、“检查”和“含量测定”项，但具体内容与原料药分析不同。 判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定:20中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。 3.微生物限度检查 培养法检查 4.制剂过程中新产生的杂质检查（有关物质） 多采用液相色谱法检查，有主成分自身对照法；杂质对照品法等。 （三）片剂测定需熟悉的两个基本问题： 称样量问题 含量测定计算问题 例：对乙酰氨基酚片（规格0.5g）的含量测定： 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，于光光度法上，在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为715 计算，即得。已知：10片重为5.760g，称取细粉为46.1mg，A=0.561。问：（1）该片剂的含量？（2）药片细粉称取量如何确定？ 1.称样量（W）的确定 W:规定称取的有效成分的量=平均片重：规格 2.含量计算 第三节 注射剂的分析 注射剂分析的内容注射剂剂分析项目与原料药分析项目相同，包括“鉴别”、“检查”和“含量测定”项，但具体内容与原料药分析不同。 1.装量检查 检查法：注射液的标示装量为不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支；开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），在室温下检视。测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷，检视，每支注装量均不得少于其标示量。 注射液的标示装量为50ml以上至50ml的按最低装量检查法（附录Ⅱ-Ⅹ F）检查，应符合规定。 2.装量差异 除另有规定外，注射用无菌粉末照下述方法检查，应符合规定。 检查法取供试品5瓶（支），除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，干燥，开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，求出每1瓶（支）的装量与平均装量。每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，应符合下列规定。如有1瓶（支）不符合，应另取10瓶（支）复试，均符合规定。 3.可见异物 除另有规定外，照可见异物检查法（附录Ⅱ-Ⅸ H）检查，均应符合规定。 【不溶性微粒】除另有规定外，溶液型静脉用注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液照不溶性微粒检查法（附录Ⅱ-Ⅸ C）检查，应符合规定。 三、注射剂的含量测定 例：HPLC法测定某注射液（规格：5ml:20mg）的含量：取干燥的对照品约20mg，称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液，另取本品5ml，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得样品溶液。分别精密取对照品溶液和样品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。已知：对照品取样为20.6mg，含量为98.5%，注射液平均装量5.1ml，测得对照品溶液和样品溶液中的峰面积分别为32198和31964，（1）计算本品的含量。 例：HPLC法测定单硝酸异山梨酯注射液（规格：5ml:20mg）的含量：取间三甲氧基苯约20mg，称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得内标溶液。取单硝酸异山梨酯对照品约8mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品2ml，同法测定，按内标法以峰面积计算含量。已知：对照品取样为8.1mg，测得对照品溶液中单硝酸异山梨酯和内标的峰面积分别为5467824和6125843，样品溶液中单硝酸异山梨酯和内标的峰面积分别为5221345和6122845，（1）计算本品的含量。（2）内标溶液是否需准确配制，为什么？ 解：（1）=(AS/CS)/( AR/CR)=(6125843/0.01)/(5467824/0.081)=9.07