“鉴别”、“检查”和“含量测定”.PPT

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“鉴别”、“检查”和“含量测定”

第七章 药物制剂分析 第一节 药物制剂分析的特点 第二节 片剂的分析 第三节 注射剂的分析 第四节 复方制剂分析 第一节制剂分析的特点 1.制剂分析: 是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。 第二节 片剂的分析 片剂分析的内容 片剂分析项目与原料药分析项目相同,包括“鉴别”、“检查”和“含量测定”项,但具体内容与原料药分析不同。 判断:依据ChP对片剂重量差异限度的规定:20中超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有1 片超出限度的1倍。 3.微生物限度检查 培养法检查 4.制剂过程中新产生的杂质检查(有关物质) 多采用液相色谱法检查,有主成分自身对照法;杂质对照品法等。 (三)片剂测定需熟悉的两个基本问题: 称样量问题 含量测定计算问题 例:对乙酰氨基酚片(规格0.5g)的含量测定: 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,于光光度法上,在257nm 的波长处测定吸收度,按C8H9NO2 的吸收系数(E1% 1cm)为715 计算,即得。已知:10片重为5.760g,称取细粉为46.1mg,A=0.561。问:(1)该片剂的含量?(2)药片细粉称取量如何确定? 1.称样量(W)的确定 W:规定称取的有效成分的量=平均片重:规格 2.含量计算 第三节 注射剂的分析 注射剂分析的内容 注射剂剂分析项目与原料药分析项目相同,包括“鉴别”、“检查”和“含量测定”项,但具体内容与原料药分析不同。 1.装量检查 检查法:注射液的标示装量为不大于2ml者取供试品5支,2ml以上至50ml者取供试品3支;开启时注意避免损失,将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽,然后注入标化的量具内(量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%),在室温下检视。测定油溶液或混悬液的装量时,应先加温摇匀,再用干燥注射器及注射针头抽尽后,同前法操作,放冷,检视,每支注装量均不得少于其标示量。 注射液的标示装量为50ml以上至50ml的按最低装量检查法(附录Ⅱ-Ⅹ F)检查,应符合规定。 2.装量差异 除另有规定外,注射用无菌粉末照下述方法检查,应符合规定。 检查法取供试品5瓶(支),除去标签、铝盖,容器外壁用乙醇洗净,干燥,开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中,分别迅速精密称定,倾出内容物,容器可用水、乙醇洗净,在适宜条件下干燥后,再分别精密称定每一容器的重量,求出每1瓶(支)的装量与平均装量。每1瓶(支)中的装量与平均装量相比较,应符合下列规定。如有1瓶(支)不符合,应另取10瓶(支)复试,均符合规定。 3.可见异物 除另有规定外,照可见异物检查法(附录Ⅱ-Ⅸ H)检查,均应符合规定。 【不溶性微粒】除另有规定外,溶液型静脉用注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液照不溶性微粒检查法(附录Ⅱ-Ⅸ C)检查,应符合规定。 三、注射剂的含量测定 例:HPLC法测定某注射液(规格:5ml:20mg)的含量:取干燥的对照品约20mg,称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液,另取本品5ml,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得样品溶液。分别精密取对照品溶液和样品溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算含量。已知:对照品取样为20.6mg,含量为98.5%,注射液平均装量5.1ml,测得对照品溶液和样品溶液中的峰面积分别为32198和31964,(1)计算本品的含量。 例:HPLC法测定单硝酸异山梨酯注射液(规格:5ml:20mg)的含量:取间三甲氧基苯约20mg,称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得内标溶液。取单硝酸异山梨酯对照品约8mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品2ml,同法测定,按内标法以峰面积计算含量。已知:对照品取样为8.1mg,测得对照品溶液中单硝酸异山梨酯和内标的峰面积分别为5467824和6125843,样品溶液中单硝酸异山梨酯和内标的峰面积分别为5221345和6122845,(1)计算本品的含量。(2)内标溶液是否需准确配制,为什么? 解:(1)=(AS/CS)/( AR/CR)=(6125843/0.01)/(5467824/0.081)=9.07

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