五、杂质的限量检查.PPT

3.测定方法 （1）标准砷对照液的制备： 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化 氢气体导入已精密加入5mlAg-DDC试液的D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。 （2）检查法： 取照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较， 所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。 必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以Ag-DDC试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，不得更大。 4.注意事项（P159） （1）反应的温度和时间 25～40℃ 45分钟 在此温度下，有部分氯仿挥发损失，故在比色前应添加氯仿至5.00ml，摇匀后再进行比色测定。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液在配制后两周内稳定，因该试液呈浅黄绿色，应考虑背景补偿，测吸收度时要用此试液作空白。 （2）醋酸铅棉花 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后，置玻璃塞瓶中，在干燥处保存。 （3）其他注意事项同第一法。 三.应用实例 （1）黄连上清丸中的砷盐检查 本品含有矿物药石膏，故中国药典规定用第一法（古蔡氏法）检查砷盐。求V？ （2）阿胶中砷盐的检查 本品生产中使用明矾作沉淀剂，可能会引入重金属，故中国药典规定用第一法（古蔡法）或第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）检查砷盐。求L？ 第六节 有机氯类农药残留量检查法 检查方法：气相色谱法（GC） 制备供试液最常用的提取溶剂：丙酮 第七节 甲醇量检查法 检查方法：气相色谱法（GC） 被检剂型：酒剂、酊剂 除另有规定外，每1L供试液含甲醇量不得超过0.4g。 第八节 可见异物检查法 一、概述 定义：可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的任何不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。 可见异物包括：金属屑、玻璃屑、纤维、白点（块）、色点（块）及其他外来异物等。 意义：若注射剂、滴眼剂含有的不溶物、析出物或外来异物达到一定数量，注入体内或滴入眼睛会引起不良反应，影响用药的安全。故此项检查对于保证用药的安全性是十分必要的。 2005年版《中国药典》首次将其收载。 本项检查有灯检法和光散射法。一般常用灯检法，灯检法不适用的品种（用深色透明容器包装或液体色泽较深的品种）应选用光散射法。在此仅介绍灯检法。 二、仪器与检查人员条件 1.伞棚灯 以具遮光板的日光灯为光源， 光照度可在1000~4000lx范围内调节。 2.人员条件 远距离和近距离视力测验，均为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上）；应无色盲。 三、操作方法 灯检法应在暗室中进行。 除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器中。置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻转后即用目检视 ，重复三次，总时限为20秒。 装量每支（瓶）在10ml 及10ml以下的每次检查拿取2支（瓶）； 10ml以上的每次检查拿取1瓶（支）。 50ml或50ml以上注射液按直、横、倒三步法旋转检视。 四、结果判断 1.溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂 20支（瓶）供试品中，均不得检出明显可见异物。如检出微细可见异物的仅有1支（瓶），应另取20支（瓶）同法复试，均不得检出。 2.混悬型注射液或混悬型滴眼剂 20支（瓶）供试品中，均不得检出色块、纤毛等可见异物。 3.溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药 按药典规定执行。 第九节 特殊杂质检查 一、概述 定义：特殊杂质是指在制剂生产和贮存过程中，可能引入或产生的某种特有杂