多个(重)强峰压制与白酒的核磁共振分析.PDF

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 11期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2005年 11月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1631～1634 ( ) 多个 重 强峰压制与白酒的核磁共振分析 张晓静 　张惠平 　余亦华 (华东师范大学光谱学与波谱学教育部重点实验室 ,上海 200062) ( ) ( ) 13 摘 　要 　利用激发塑型 excitation scu lp ting 方法 ,结合多频率选择性激发的形状脉冲 shap ed pu lse 、C CPD ( ) ( ) 1 去偶和修整脉冲 trim pu lse 等手段进行多个 重 强峰的压制 ,测试了市售 白酒的各种 H 核磁共振谱图 ,并 根据样品性质对脉冲序列中的各种参数进行了优化 。在压制了其中水和乙醇峰后得到的一维 、二维谱图中 , 清晰地呈现了各个微量组分的谱峰以及反映各组分化学结构的相关峰 ,据此对图谱中各个谱峰进行了指认 。 实验表明这种方法对酒类产品的分析研究非常有效 ,可以应用于酒类生产和储存过程的质量控制 、产品的真 假及产地的鉴别等 。 关键词 　溶剂峰压制 ,核磁共振 ,激发塑型方法 ,形状脉冲 , 白酒 1　引　　言 在液体核磁共振氢谱的实验中经常会遇到溶剂峰或强峰的压制问题 。这是由于质子信号的强度相 差太大 ,超出了计算机检测的动态范围[ 1 ] ,使得微量成分的信号检测困难 , 同时强峰会遮盖附近的小 峰 ,特别是强磁场中的辐射阻尼效应 [ 2 ] 使得强峰变宽 ,遮盖范围更大 。对样品进行浓缩或抽去溶剂后 溶入氘代溶剂等预处理不仅费时费力 ,而且还有可能改变样品的性质或是失去重要的活泼氢信号 。因 此有必要运用溶剂峰压制方法直接对样品进行测试 。 溶剂峰压制分为单溶剂峰压制和多溶剂峰压制 。单溶剂峰压制只需要选择一个峰的共振频率 ,主 要有连续波照射的预饱和方法 [ 3 ] ,与选择性激发技术相关的压制方法 [ 4 ] , 以及选择性激发与梯度场脉 冲结合的压制方法 [ 5, 6 ] 。而多溶剂峰压制则需要对多个强峰的共振频率同时进行选择激发 , 除了有偏 共振的效应外 ,对于有自旋偶合的强峰 ,在压制的同时还要考虑由此演化而引起的相位差等因素 。因 此 ,在技术上实现起来更复杂 。在多溶剂峰压制中 ,除了可以用连续波照射的预饱和方法外 ,主要是运 用脉冲梯度场技术与多频率选择激发的 SL P ( sh ifted lam inar pu lse) [ 7 ] 形状脉冲相结合的方法 ,如激发塑 ( ) [ 5, 8, 9 ] ( ) [ 6, 10 ] 型方法 excitation scu lp ting 、W ET W ater E lim inated through Tran sverse Grad ien ts 方法等 。 ( ) [ 5 ] [ 8, 9 ] 激发塑型 excitation scu lp ting 方法 , 是由 Hwang等 首先提出的 ,后由 P