应用化学系物理化学实验实验10. 以核磁共振光谱法监定结构异构物.PDF

應用化 學系物理化 學實驗 實驗 10. 應用化 學系物理化 學實驗 實驗 10. 以核磁共振光譜法鑑定結構異構物 Structural Isomer Identification via Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 實驗報告重點 預報重點 現象與定義 1. 說明並定義何謂異構物 (isomer)? 異構物有哪幾類 ? 2. 請參考有機課本 ，每一類異構物請分別各兩個例子。請勿使用講義已舉之例( ) 3. 何謂核磁共振光譜 (NMR spectroscopy)?請依據能階圖說明 NMR 光譜 的訊號是如何產生的 ? 4. 說明一維 核磁共振光譜訊號可量測的基本參數有哪幾項 ?分別對應那些 化合物的結構的性質與特徵 ? 請依次說明並定義 (1)訊號強度訊號積分值( ) 、(2)化學位移 、(3)耦合常 數的意義與判定方法 。 5. 以核磁共振光譜法鑑定結構異構物的依據為何? 期待可以依據那些圖 譜的特徵達到分辨的目的 ?(請依據第 4項內容進行判斷詳細說明理由， ) 6. 請以 CHEMFRAW軟體繪製本實驗主要探測的化合物結構 。並依據報 告內容判斷各化合物之氫光譜中可能出現化學位移與訊號分裂狀態。 測量與操作 1. 儀器 :200MHz-NMR 核磁共振光譜儀的型號與規格 2. 樣品:以CHEMDRAW軟體會治本實驗中的標準品與待測物 。 3. 操作測: 試 準備氘鎖定: 、勻場，測試 取得光譜: 光譜處理: 傅立葉轉換 、訂定化學位移0點、調整相位、積分 。 4. 測量項目： 1 (1)標準品 Crotonate的一維氫 ( H)共振光譜圖 1 (2) 樣品 I: 1氯丁烷- (1-chlorobutane的一維氫) ( H)共振光譜圖 1 (3) 樣品 II: 1氯- -2甲基丙- 烷(1-chloro-2-methylpropane的一維氫) ( H)共振光譜圖 1 (4) 預測 2氯丁烷- (2-chlorobutane的一維氫) ( H)共振光譜圖 (5) 結報重點 (6) 2-chloro-2-methylpropane圖譜 1. 標準品:列出Crotonate 兩個甲基氫的原子的共振訊號之化學位移 ，測量 (7) 半高寬(W)與訊雜比(s/n) 。請與儀器標準值 比較。 2. 附上各次待測樣品之一維氫 光譜圖，並以表列方式摘錄圖譜主要參數。 3. 詳細討論並比較各異構物中氫共振訊號之化學位移及耦合常數 。 4. 完成該次實驗所附之光譜練習案例之分析。 10-1 應用化 學系物理化 學實驗 實驗 10. 應用化 學系物理化 學實驗 實驗 10. 以核磁共振光譜法鑑定結構異構物 Structural Isomer Identification via Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy