加速溶剂萃取气相色谱负化学源质谱法测定茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量.pdf

第28卷第1期 分析试验室 V01．28．No．1 Chinese of 2009—1 2009年1月 JournalAtl坷ysisT丑boracory 加速溶剂萃取．气相色谱．负化学源质谱法 测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 胡贝贞鼍，沈国军，邵铁锋，谢丽萍 (绍兴出人境检验检疫局，绍兴312000) 摘 要：建立了茶叶中13种有机氯和10种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱． 负化学离子源．质谱(Gc．NCI．MS)分析方法。茶叶样品用y(丙酮)：y(CH2C12)= 1：l混合液作提取剂经加速溶剂萃取，提取液经凝胶色谱净化除去大部分的色 素、脂类和蜡质，再经活性炭一氨基(Carb-NI-12)复合小柱和Florisil小柱净化后， 用GC．NCI．MS的选择离子监测方式(Sm)进行定性和定量分析。添加50 t,#kg 浓度水平时，农药回收率在45．6％一112．4％之间，相对标准偏差在0．57％～ 10．1％之间；方法的检出限(3倍信噪比)在0．05～10．0耐kg之间。方法适用 于出1：2茶叶农残检测实际工作。 关键词：加速溶剂萃取；茶叶；负化学离子源；有机氯；拟除虫菊酯 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2009)01．080-04 茶叶是我国传统的大宗出口商品，茶叶进口 吹仪(上海安谱公司)。 国如欧盟和日本等发达国家对进口茶叶制定了非 Carb-NH2复合小柱：500 mL； ms／500mg，6 常苛刻的最大残留限量(M甩)。近年来，茶叶农残 Florisil小柱：1000mL(杭州福裕科技服务公 mg，6 检测项目不断增加，最大残留限量大幅降低，限 司)；丙酮、CH2C12为色谱纯、环己烷、乙酸乙酯 量标准日趋严格。为此，建立提取效率高、灵敏度 均为农残级；农药标准贮备液：准确称取10 IIlg 高和选择性好的多残留分析方法十分必要。本文 (精确到0．1 将加速溶剂萃取(ASE)应用于茶叶样品中农药残 el公司，纯度大于99％)分别于25mL容量瓶中， 留的提取，提取液通过凝胶色谱净化除去了大部 用y(乙酸乙酯)：y(环己烷)=1：1溶解，配制成 分的色素等大分子杂质，再通过固相萃取小柱作 400 tg／mL的单标液，一18℃储存。 进一步净化处理，最后用GC．MS-NCI—SIM进行定 1．2样品前处理 性和定量分析，建立了茶叶中23种有机氯和菊酯 1．2．1提取称取5 g茶叶试样(精确至0．01g)， 类农药残留量的分析方法。加速溶剂萃取能快速、