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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷.pdf
编 号
Dru2 Standards of China 2007.vo1.8 No.5 中国药品标准2007年第8卷第5期 (总341)21
O● O● O● O● O● O●
O O O O O O
5 5 5 5 5 4 积雪草苷和积雪草苷对照品溶液的浓度规定为
10ml,按3.3项下的方法操作,测定结果见表1。
2 2 5 O O 9
5 6 l 5 6 9
表1 回收率试验 3 5 4 4 6 5 lOmg/ml,经实验研究认为不妥,修改为lmg/ml即
O, O● O● O● O● O● 可满足本实验薄层鉴别的要求。
5 5 5 5 5 5
4 5 7 2 2 2
样积苷量舯 胎㈣8 O 6 8 9 2
9 2 2 l 4 O 2.流动相的选择 对比甲醇一水和乙腈一水两种
加 雪 量 O● O● O● O● O● O● 系统,结果表明,采用乙腈一水为流动相时积雪草苷
8 8 8 8 8 8
7 7 7 7 7 7
5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 的峰形尖锐、理论塔板数高,并调整比例为(26:74)
11 11 11 11 l l
㈣● ● ● ● ● ● 时可使积雪草苷与其它组分有效分离且保留时间亦
4 4 4 3 3 3
O l 4 8 7 8
3 4 2 O 3 8 较适中,故选用。
9 9 9 9 9 9 3.波长的选择 由于积雪草苷仅在近紫外有
一一腿㈣
7● 8● 8● 7● 6● 8●
5 6 9 3 3 9
率瞰 7 9 l 2 8 4 吸收,乙腈一水系统在
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