2009年上海高考大题26、27：实验与化工（教师版）.docVIP

大题26、27：实验与化工（教师版） 化学实验活动 物质的制备 香精的制备 B (1)制备乙酸丁酯 物质的性质 比较苯酚、乙酸、碳酸的酸性强弱 C 物质的检验 纸上层析法 B (1)理解层析法可用于物质的分离与鉴别 醛基的检验 B (1)用银氨溶液和新制氢氧化铜检验 定量实验 小苏打中NaHCO3含量测定 C (1)用已知浓度的稀硫酸滴定NaHCO3溶液 镀锌铁皮锌的厚度测定 C 要点指导 1. 纸上层析法 ⑴定义：利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，使混合物各组分随着流动的液体或气体，通过另一种固定不动的固体或液体，进行反复的吸附或分配作用，使各组分分离的方法叫层析法，也叫色谱法。以滤纸作固定相的载体，叫做纸上层析。 ⑵ 原理：由于不同离子或分子在水和有机溶剂里的溶解度不同，因此当展开剂沿滤纸向上流动时，试样中的各种离子或分子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。如果试样中的离子或分子有颜色，则在滤纸的不同区域会看到不同的色斑，如果试样中的离子或分子无色，则用其他方法显示出来(多用喷雾法)。 ⑶ 适用范围：一些分子或离子的混合液中，由于其化学性质十分相似，一般化学方法难于分离，利用纸上层析法将其离子或分子分离后再检验。 ⑷ 特点：用于多组份、复杂混合物以及痕量物质的分离。具用效率高、分离快、分析快、灵敏度高等特点。 ⑸ 展开剂一般是水和有机溶剂的混合物。 载体是滤纸 ⑹ 操作方法 上升纸层析法 径向纸层析法 2.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 原理：镀锌铁皮在盐酸中构成原电池，锌与盐酸先反应，当反应气泡迅速减少时，锌已基本反应完。利用锌和铁与盐酸反应速率有明显的差异性进行的定量实验 仪器：烧杯(培养皿)、酒精灯、火柴、三脚架、石棉网、镊子、玻璃棒、尺(精度为0．1cm)，电子天平(精度为0.001g)。 计算：根据镀锌层质量=镀层表面积X锌镀层厚度×2×锌的密度得到：锌镀层厚度=(m-n)／2ps 专项训练 1欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法。 方法一： 方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器 按要求回答下列问题： (1)方法一的操作1中要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，还需要 100mL容量瓶 胶头滴管 ；操作2的名称是 中和滴定 ；该过程选择的指示剂是 甲基橙 ；该样品中NaHCO3的质量分数为 [用上图数据填写含m、V(HCl)的表达式]。 (2)方法二选择将HCO3- 离子转化为沉淀并称重，试剂A为 Ba(OH)2 （填化学式）溶液；操作3的名称是 洗涤 ；如何判断这个目的已经达到： 在洗涤液中加入硫酸（或硫酸盐），若无沉淀，说明洗涤已完全（写加AgNO3，不得分） 。 (3)根据方法三中所用的实验装置，可判断需测定的实验数据是 m(CO2)（或实验前后干燥管的质量） ；仔细分析该实验装置，由此测得的数据计算出的实验结果有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是 空气中的二氧化碳、水蒸气等进入干燥管 ；偏低的原因可能是 装置中的二氧化碳没有全部排入干燥管。 (4)方法四的实验原理是 2NaHCO3Na2CO3 + H2O + CO2↑ （用化学方程式表示）。 ．实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚和溴等副产物生成，反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到l-溴丁烷。已知有关有机物具有如下性质，见表—1。表12—1 熔点／℃ 沸点／℃ 密度／(g·cm-3) 正丁醇 -89.53 117.25 0.8l 1-溴丁烷 -.4 101.6 1.28 丁醚 95.3 142 0.76 1-丁烯 -185.3 -6.5 0.59 试回答下列问题: (1)生成l-溴丁烷的反应的化学方程式是: CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4(浓) CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O 。 (2)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型是 消去、取代、氧化还原 。 (3)反应加热的温度应 l00℃(填、、=)。选用的装置是图12—2中 C (填序号)。 (4)反应结束后，从反应混合物中蒸馏得到1-溴丁烷时，应控制的温度范围是 101．6～117．25℃ ，选用的装置应是图12—2中的 D (填序号)。 (5)蒸馏得到的馏分中可能含有的杂质主要是