实验四 五水合硫酸铜的制备.ppt

实验 五水合硫酸铜的制备 药学实验教学中心 一、实验目的 1、学习以氧化铜为原料制备CuSO4·5H2O的原理和方法。 2、掌握无机制备过程中的减压过滤、结晶等基本操作。 二、实验原理 1、重结晶 从自然界或由有机合成得到的固体有机物，常用重结晶进行提纯。 固体物质的溶解度多数随着温度的升高而增大，将有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，冷却后，由于溶解度减小，溶质又重新成晶体析出，故称重结晶。 重结晶通常是用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变条件让晶体重新形成，利用被提纯物质和杂质在溶剂中的溶解度不同除去杂质的一种操作过程，一般适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 2、重结晶一般的过程 (1)选择适宜的溶剂在将近溶剂沸点的温度下，将欲提纯的固体溶解； (2)将溶液热滤，除去不溶性杂质，如溶液中含有色杂质，则用活性炭脱色后一起热滤； (3)冷却滤液，析出晶体； (4)吸滤，分出晶体；可溶性杂质留在母液中； (5)洗涤晶体，除去附着的母液，干燥后测定熔点，如纯度不合格，可再进行一次重结晶。 3、本实验原理 将氧化铜溶于适当浓度的硫酸中，发生如下反应： CuO+H2SO4→CuSO4+H2O 硫酸铜的溶解度随温度的改变有较大的变化，所以当浓缩、冷却溶液时就可以得到硫酸铜晶体。 杂质的去除 不溶性杂质：过滤。 可溶性杂质（Fe3+和Fe2+）： 1、用氧化剂H2O2，将Fe2+氧化为Fe3+， 2、调节PH，并控制至3左右（若PH过大，会析出碱式硫酸铜的沉淀）， 3、加热煮沸，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应如下： 2Fe2++2H++H2O2 →2Fe3++2H2O Fe3++3H2O PH=3 Fe(OH)3 + 3H+ 4、将除去杂质的CuSO4溶液进行蒸发，冷却结晶，减压过滤后得到蓝色CuSO4·5H2O 常压过滤的方法 1、将叠好的滤纸放入漏斗，用少量蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴漏斗的内壁。 2、将漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗的尖端与接受容器的内壁紧贴，以使滤液顺容器壁流下而不致溅出来。 3、将上清液沿玻璃棒在三层滤纸一侧缓缓流入漏斗中，注意漏斗内液面的高度应始终低于滤纸边缘1cm。 4、用少量蒸馏水洗涤烧杯壁及玻璃棒，洗涤液也倒入漏斗中过滤。 减压过滤 特点：过滤速度快。可获得较干燥的结晶或沉淀，但不宜用于过滤胶状或颗粒很细的沉淀。 原理：通过真空泵带走吸滤瓶中的空气，使外界的气压大于吸滤瓶里的气压。这时溶液能够快速通过滤纸进入吸滤瓶中，从而提高了过滤的速度和效率。 三、仪器和药品 1．仪器：电子天平、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、坩锅、滤纸、剪刀。 2．药品：硫酸溶液（3mol/L）,氧化铜。 需要使用的仪器：真空泵，吸滤瓶和布氏漏斗。（连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口应对准吸滤瓶的支管）。 使用方法 1、取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏 漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。 2、用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。 3、接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。 4、待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。 5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口吹一下?，即可使滤纸和沉淀脱出。? 取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。 四、实验内容 1、CuSO4溶液的制备：取CuO粉末3g倒入100ml小烧杯中，加入18ml 3mol/L H2SO4，微热使之溶解。 2、趁热常压过滤，取滤液。 3、将滤液置于表面皿中小火加热，待出现晶膜时停止加热，自然冷却，减压过滤。 4、产品用滤纸吸干称重，计算产率。 五、 注意事项 1、硫酸的使用 2、晶膜的判断 六、思考题 1、为什么可以用重结晶法提纯粗CuSO4·5H2O？ 2、蒸发、结晶制备CuSO4·5H2O时，为什么刚出现晶膜时就应停止加热，而不能将溶液蒸干？