3.2三乙酸甘油酯含量的检测-中国烟草标准化.doc

《烟用三乙酸甘油酯》标准项目 技术报告 国家烟草质量监督检验中心 2016.8.8  目 录 1 项目概况 1 1.1 烟用三乙酸甘油酯简介 1 1.2 项目任务及来源 3 1.3 项目主要目的 3 1.4 项目主要内容 4 1.5 项目技术路线 4 2 技术指标的重新审查与修订 5 2.1 相关法律法规 5 2.2 普查分析情况 10 2.3 技术指标的确定 12 2.4 技术指标修订小结 25 3 检测方法的重新审查与修订 26 3.1 检测方法的修订原则 26 3.2 三乙酸甘油酯含量的检测 27 3.3 酸度的检测 40 3.4 水分的检测 51 3.5 色度的检测 59 3.6 密度的检测 65 3.7 折光指数的检测 71 4 总结 76  《烟用三乙酸甘油酯》标准项目技术报告 1 项目概况 1.1 烟用三乙酸甘油酯简介 中文名称：三乙酸甘油酯化学名称：丙三醇三乙酸酯别名：三醋酸甘油酯、甘油三乙酸酯、三醋精英文名称：Triacetin；Glycerol triacetate。分子式：C9H14O6结构简式：（CH3COOCH2）2 CHOOCCH3相对分子质量：218.20。美国化学物质登录号CAS编号：102-76-1FEMA编号2007，欧洲化学品登记号（EC编号203-051-9，GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中允许使用的食品用人造香料名单附录表B.3中的编码为A3050。 PVC的常用增塑剂中，柠檬酸酯、酒石酸二丁酯、己二酸二辛酯、环氧大豆油等与之相溶，而许多较长碳链的醇制成的增塑剂如DOP、DOTP、DINP等与之不溶。在高分子材料里，三醋酸甘油酯能溶解醋酸纤维素、丙烯酸树脂，聚乙酸乙烯酯等，对天然松香也有一定的溶解，但不与聚氯乙烯、聚苯乙烯、氯化橡胶相溶。 三乙酸甘油酯遇水会发生皂化反应（即酯化反应的可逆反应），生成二乙酸甘油酯、单乙酸甘油酯、甘油、乙酸，反应程度取决于水量、反应时间和反应温度，且在酸、碱催化剂、高温或其他杂质存在的情况下，反应速度会大大加快。 皂化反应过程如下： 三乙酸甘油酯 + 水 二乙酸甘油酯 + 乙酸 二乙酸甘油酯 + 水 单乙酸甘油酯 + 乙酸 单乙酸甘油酯 + 水 甘油 + 乙酸 三乙酸甘油酯主要用作香烟过滤嘴粘结剂、香料固定剂、溶剂、增韧剂，并能应用于化妆品、铸造、医药、染料等行业。 三乙酸甘油酯作为增塑剂用于醋酸纤维滤棒成型过程中，目的有两个方面：一是改善丝束成型时的加工性能，并得到能满足卷烟接装工艺需要的滤棒；二是通过在丝束中加入三乙酸甘油酯，在卷烟抽吸过程中，降低烟气中的刺、杂、呛、辣感，使卷烟烟气丰满洁净、口感舒适，有令人满意的效果。 三乙酸甘油酯的生产流程示例见图1-1。三乙酸甘油酯是以丙三醇（甘油）和乙酸（或乙酸酐）在酸性催化剂作用下，加热并用脱水剂带走生成的水，得到半成品，再经乙酸酐深度酯化得到粗成品，并经脱酸、脱色、精制而成。根据该生产流程，可以了解其生产原辅料、设备可能会带入什么杂质，带来什么安全性问题。 图1-1 三乙酸甘油酯生产流程示例图 1.2 项目任务及来源 本项目是2015年国家烟草专卖局国烟科〔2015〕133号文下达的行业标准修订项目。项目承担单位为 现有的YC 144-2008《烟用三乙酸甘油酯》标准于2008年发布并实施，该标准立足于我国卷烟企业的当时实际生产需求以及生产企业设备技术状况，规定了标准的技术指标和分析方法。实践证明，在过去几年里，该标准对提高烟用三乙酸甘油酯产品的质量，规范烟用三乙酸甘油酯的生产销售市场，提高卷烟产品质量都起到了一定的促进作用。 近年来，随着仪器设备的发展和人们对测试技术认识的提高，发现原标准中的部分检测方法亟需改进完善，例如原标准中的三乙酸甘油酯含量测定方法被证实存在副反应，会导致检测结果偏低；原标准中的常规酸度滴定测定方法操作繁琐，滴定终点变化不明显、不易观察；原标准中的密度、折光指数的测定是独立的方法，且操作繁琐，但目前的技术可以实现密度、折光指数在密度折光一体仪上同时测定，方便、快捷，准确度高，自动化程度高。 另外，国家烟草专卖局办公室文件国烟办综〔2015〕260号《国家烟草专卖局办公室关于开展烟草类国家及行业标准清理工作的通知》中指出“整合精简强制性标准。”、“取消强制性行业标准类别，对确有必要的强制性行业标准，结合行业管理实际整合上升为强制性国家标准或转化为总公司企业标准；对不宜强制的国家或行业标准，转化为推荐性行业标准或下放为企业标准；废止不再适用的强制性标准。”YC 144-2008《烟用三乙酸甘油酯》作为强制性行业标准也在审查之列。 本