75实验七十五双液系的气-液平衡相图.docVIP

实验七十 双液系的气-液平衡相图 一、实验目的 （1）用沸点仪测定常压下乙醇-环己烷的气液平衡相图（2）了解沸点的测定方法（3）掌握超级恒温水浴的使用方法（4）掌握阿贝折光仪的测量原理及使用方法。 二、实验原理 两种在常温时为液态的物质混合起来而成的二组分体系称为双液系。若二液体按任意比例互相溶解，称为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下，沸点与组成关系如图1所示，有下列三种情况：（1）溶液沸点介于二个纯组分沸点之间，如苯与甲苯，如图（a）所示； （2）溶液有最低恒沸点，如乙醇与环己烷，如图（b）所示；（3）溶液有最高恒沸点，如卤化氢与水，如图（c）所示。 图1（b）表示有最低恒点体系的沸点-组成图，图中下方曲线是液相线，上方曲线是气相线，等温的水平线与气、液相线交点表示该温度（沸点）时，互相平衡的气液两相的组成。它们一般是不相同的，只有M点的气液两相组成相同，M点的温度就称为该体系最低恒沸点，M点代表的组成即为该恒沸混合物的组成。 绘制这类沸点-组成图，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡两相的组成。本实验用回流冷凝法测定乙醇-环己烷溶液在不同组成时的沸点，平衡气、液相组成则利用组成与折光率之间的关系，应用阿贝折光仪间接测得。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折光率，作出折光率对组成的工作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折光率的组成。表1给出了乙醇-环己烷溶液的折光率-组成数据，供作工作曲线时采用。 表1 30℃乙醇-环己烷的折光率-组成数据（环己烷组成以物质的量分数表示） x环己烷 0.000 0.100 0.200 0.402 0.500 0.600 0.801 0.901 1.000 nD30 1.3570 1.3657 1.3743 1.3890 1.3951 1.4009 1.4112 1.4158 1.4202 ?三、实验仪器与试剂 1、仪器 沸点测定仪 1套，阿贝折光仪 1台，超级恒温水浴1台，温度计（50100℃，1/10℃） 1支，长滴管 2支，电吹风1个，擦镜纸。 2、实验试剂 无水乙醇（分析纯），环己烷（分析纯）。 四、实验步骤 1、安装沸点仪 将干燥的沸点仪如图2安装好。检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近底部中心又不得碰上瓶壁。温度计的水银球的位置在支管之下并高于电热丝1cm左右，水银球应有一半浸入溶液中。 2、溶液沸点及平衡气、液两相组成的测定 从处加入20mL环己烷于烧瓶中，连结好线路，打开回流冷却水，通电并调节调压变压器电压约15V，使液体加热至沸腾，观察蒸汽在冷凝管中回流的高度，不宜太高，以2cm较合适，这可通过调节电压和冷凝水的流量来控制。保持液体以恒定速度沸腾，回流一段时间，使冷凝液不断更新处的液体，直到温度计读数稳定为止。记下此刻温度即为环己烷的沸点。切断电源，停止加热，充分冷却后，用滴管分别从冷凝管下端处及加液口处取样，用阿贝折光仪测定气相、液相的折射率。 在20mL环己烷中依次添加0.5 mL 、1mL、2mL、5mL、5mL无水乙醇按上述方法测定各溶液沸点及平衡气、液相的折光率。 实验结束后，把沸点仪中的溶液倒入废液回收瓶中，用电吹风把烧瓶及电热丝吹干，再按好装置。注入20mL乙醇，测其沸点，再依次加入1mL、2mL、5mL环己烷，同样按上述方法测定各溶液沸点及平衡气、液相的折光率。 五、注意事项 （1）安装沸点仪时，温度传感器（或温度计）不要直接碰到加热丝。 （2）沸点测定时，电热丝应完全浸入到溶液中，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。 （3）加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可，加热丝的电压不得超过20V。 （4）实验过程中必须在沸点仪的冷凝管中通入冷却水，使气相全部冷凝。 （5）一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后，读取沸点，停止加热，充分冷却后才能取样分析其折射率。取样后的滴管不能倒置。 （6）使用阿贝折光仪时，棱镜不能触及硬物（特别是滴管）。棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头，迅速测定，以防液体样品挥发。 （7）在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的，在整个实验中，取样管必须是干净干燥的。 六、实验记录与处理 （1）将实验数据填入表2：室温： ℃，大气压： Pa。 表2 乙醇-环己烷溶液沸点及平衡气、液相折射率和组成 混合物体积组成 沸点 气相冷凝液分析 液相分析 环己烷V/ mL 乙醇V/ mL t/℃ 折光率 X环己烷 折光率 X环己烷 20 0 — 0.5 — 1 — 2 — 5 — 5 环己烷V/ mL 乙醇V/ mL t/℃ 折光率 X环己烷 折光率 X环己烷 0 20 1 —