GdNi2 合金电弧放电合成钆富勒.PDFVIP

第%% 卷 第 期 应 用 化 学 .M@F %% )MF %$$- 年 月 ! ! ! 81[)?I? \]R),J Z ,55J[?P 81?L[IQR^! ! ! L6OF %$$- !#$% 合金电弧放电合成钆富勒 ! # 郑奎玲 ! 刘子阳 ! 朱妙琴! 任小元 ! （贵州师范大学理学院! 贵阳；浙江大学化学系! 杭州#$$% ） 摘! 要! 利用’()* 合金为金属源电弧放电合成金属富勒烯，用甲苯提取和吡啶高温高压相结合的方法得到 % 不同的提取液。用激光解吸质谱法分析提取液的富勒烯组成。研究了石墨棒中引入不同比例的金属钆对富 勒烯和金属钆富勒烯生成产率的影响，优化了电弧放电条件，在电流为+$ , 、电压为%- . 、电极放电距离为 / 00 、12 气压力为3$ 456 的条件下，# （’( ）7# （8 ）9 #7-$ 时，金属富勒烯产率为%: -3 ; 。 关键词! 金属富勒烯，钆，钆镍合金，电弧放电合成 =#3! ! ! ! ! 文献标识码：,! ! ! ! ! 文章编号：#$$$$-#/（%$$- ）$$%/$3 中图分类号： ［#］ 自#+/- 年I06@@2B 等 在激光飞行时间质谱中通过激光蒸发J68@ 浸没过的石墨，观察到含镧的富 勒烯以来，目前，已经合成了多种稀土金属富勒烯，并用高效液相色谱分离得到了相应的纯品。预测它 们将在超导、核磁成像、有机磁体、发光材料、生物化学等领域具有重要的应用前景，如?C D 8/% 可望成 为新型稀土发光材料，水溶性的’(D 8/% 衍生物可以作为新型核磁共振造影剂。目前，金属富勒烯的合 12 气压力的大小对 成普遍采用的是电弧放电合成方法，有关放电时电流强度的大小、阴阳两极的距离、 ［% ， ］ 金属富勒烯产率的影响，已有许多报道 。在放电阳极的组成及向阳极填入的稀土元素的形态上也进 ［3 K = ］ 行过多种探索，顾镇南等 报道了用稀土金属合金作为金属的来源进行电弧放电合成，并向阳极引入 大比例的金属（L 与8 原子比达#7 #$ ），提高了合成产率。本文在优化放电条件的基础上，研究了不同 的阳极金属钆含量对金属富勒烯’6D 8 和’6 D 8 产率及其相对含量的影响，得到了最佳的阳极金 /% % /$ 属含量。采用两步提取法得到钆金属富勒烯含量较高的提取液，为后续的分离创造了条件。 ’ 实验部分 F ’ 原料、试剂和仪器 ’6)* 合金（北京有色金属研 高纯石墨电极（上海碳素厂）；甲苯、吡啶，分析纯（杭州化学试剂厂）； % 究院）。电弧放电装置（沈阳市科友真空技术研究所）。.MB6N2OP?IQR 型激光解吸飞行时间质谱仪（美 国,SS@*2( T*MUBUV20U ）。 F %’ 金属富勒烯的合成、提取和表征 在 根/ 00 W #$$ 00 的高纯石墨电极棒上轴向各钻出# 个= 00 W /$ 00 的深孔，填入磨细的 ’()* 合金和石墨的混合物，使棒中最终’( 和8 的原子比分