MF气凝胶的制备和结构表征 - 中国聚合物网.DOCVIP

MF气凝胶的制备和结构表征( 张勇1,2 张林2 任洪波2 徐嘉靖2 修鹏2 (1 西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳，621002. 2 中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳，621900)1987 年有机气凝胶首次合成以来,有机气凝胶结构及性能的研究有了很大的进展,但其研究种类有很大的局限性，研究对象主要为RF气凝胶，且多为基础性研究。目前国内对RF气凝胶的研究技术已经比较成熟，但关于MF气凝胶的制备尚无相关报道。与RF气凝胶相比，三聚氰胺－甲醛（melamine formaldehyde，MF）体系：化学结构稳定，不发生氧化反应而变色，因而具有良好的光学性能，有利于利用光学仪器实现凝胶过程的快速检测；反应单体官能度较高，使产品气凝胶具有较好的机械力学性能，有利于加工成型。 MF气凝胶的制备主要包括溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程。其制备流程如图1所示： 与无机气凝胶和其它有机气凝胶相比MF气凝胶的凝胶化时间更长，主要受反应物总浓度f（指三聚氰胺和甲醛溶液的质量百分数）和溶液PH值的影响。凝胶化时间随反应物总浓度的增加而缩短，浓度大于15%时凝胶化时间一般在6-8天，浓度低于15%反应时间急剧增加，如浓度为12%的凝胶化时间约为15天，当浓度继续降低至5%很难形成凝胶；凝胶化时间随反应液PH值得增加不断缩短，PH值高于5时无法形成凝胶，三聚氰胺析出形成沉淀附着于反应器壁上，随着反应PH值得降低，形成的水凝胶经历一个从有色到无色再到有色的过程，形成无色透明MF气凝胶的PH范围很窄（1.6-1.8）℃/min 的升温速率升温至1200℃，发现750℃前质量损失很快，750℃后变得比较缓慢，最终质量损失约为60%；测定15%的MF气凝胶的比表面积和孔径分布，其比表面积高达1015.98m2/g，孔径大小主要在10-30nm之间，分布较均匀，孔径分布见图2。 本工作以(M)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶超临界干燥过程具有比表面积）、纳米量级三维网络结构的多孔[1] L.W.Hrubesh, J.F.Poco. Thin aerogel films for optical, thermal, acoustic and electronic applications. J Non-Crystalline solids, 1995, 188:46 [2] X.Luetal. J.Non-cryst Solids, 1992, 145:207 [3] R.W.Pekala. “Aerogel-Based Electronic Devices”,Seminar Talk in Wurzburg University,Germany,July 27,1992 [4] 张林,罗炫,杜凯.ICF靶低密度聚合物多孔材料研究进展.材料导报,2002,16(6):48 Preparation and Characterization of MF Aerogels Zhang Yong1,2 Zhang Lin2 Ren Hongbo2 Xu Jiajing2 Xiu Peng2 (1. School of Material Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621002, China; 2. The Centre of Laser Fusion Research CAEP, Mianyang 621900, China) Abstract: MF aerogels were prepared from Melamine(P) and Formaldehyde(F) by sol-gel and supercritical drying process. In addition, structures and function of MF aerogels have been test by the IR spectra、SEM/TEM、BET and XRD，and the results indicate：MF aerogels have a large specific surface aera（1015.98m2/g）continuous nano-network and porous structure. Keywords: Melamine, Formaldehyde, MF aerogels, preparation, characterization (高温高密度等离子体物理国防科技重点实验室基金资助课题(51480030205ZW0802) 作者简介：张勇(1980－