交流、直流电弧发生器原理介绍一、直流电弧光源1、工作原理直流电弧.PDFVIP

交流、直流电弧发生器原理介绍 一、直流电弧光源 1、工作原理 直流电弧是应用最早的原子发射光谱光源。目前在某些高纯样品分析 中仍有应用。直流电弧光源是利用石墨电极之间的直流放电来蒸发、 解离和激发样品。 直流电弧发生器的电路原理如图1 所示。直流电源E 由全波整流 器供给，电流为 5~3A；镇流电阻R 用于稳定和调节电弧电流大小； 分析间隙 G 由两个电极组成，其中一个电极装有试样。电极材料通 常采用棒状高纯石墨。 图1 直流电弧发生器电路原理 由于200V 的低压直流电压不能击穿电极间隙，也就不能自发地 形成电弧放电。电弧的点燃方式有高频引弧法和接触引弧法两种。牵 着作用原理是高频高压电火花使空气局部电离成导体，将气体加热而 形成电弧放电。后者是用电阻加热空气而形成导体。 2、直流电弧特性 （1）放电的负阻特性：直流电弧放电是在大气压力下的气体放电，与 固体导体不同，电弧的电阻受温度的影响很大。当电弧电流增大时， 气体的电离度也增大，此时电阻值陡降，而电阻值降低的后果是导致 回路电流进一步增加，这样又引起电弧阻值的进一步降低，如此循环作 用的结果是使电流无法控制，最终导致回路元器件的损坏。相反，当回 路电流减小时，电弧电离度的降低最终导致电弧熄灭。为了保持电弧 放电的稳定，必须在回路中串联镇流电阻，起限制电流及稳定电弧的 作用。设镇流电阻阻值为R ，电弧电阻为R0 ，电源电压为V ，则通过电 弧的电流为 从式（1）可以看出，当电阻R 远大于R0 时，则电弧电阻的变化对回 路电流影响就很小，因而可以维持稳定放电。 （2 ）电弧温度：直流电弧放电温度约4000~7000K，电弧压降约40~80V， 此值与试样组成、电极材料及电极间隙大小有关。电子密度约在1014~10 15 cm-3 范围内。 （3 ）电极温度：直流电弧放电时，从阴极发出的大量电子冲击阳极表 面，使阳极具有很高的电机温度。当试样装在阳极孔穴时，高的电极 温度使样品更容易蒸发和分解，因而也有更好的检出限。式样分解和 电离产生的阳离子，将富集于阴极附近，形成阴极富集层。 （4 ）直流电弧的分析性能： ①当试样置于阳极时，电极温度较高，蒸发速率大，检出限较好， 可以进行微量元素分析。但因电弧中分析物原子浓度高，易产生效应。 ②由于电极温度高，试样在电极中快速熔化或蒸发，减小了样品组 织结构对激发效果的影响。 ③样品可以粉末状、干渣状或块状等多种形式进行分析。 ④电弧放电弧焰直径较大，放电视弧焰晃动游移不定，放电稳定性较 差。 ⑤样品熔化后产生分馏效应，试样组成影响电弧温度及影响分析准 确度。 ⑥电极温度高，不适用于低熔点金属的分析。 3、应用 长期以来，直流电弧光源配用的分光装置是平面光栅摄谱仪和棱镜摄 谱仪， 采用照相干板记录光谱，用测微光度计测量普贤黑度，并按三标准试样法 和内标法绘制标准曲线，谱线黑度与试样中待测元素浓度的关系式为 式中，  S 为分析线与内标线的黑度差；r 是照相谱板的剂特 曲线的反衬度，b 为谱线的自吸收系数；c 为浓度，A 为常数。也可 以通过照相谱板的乳剂特曲线将S 变换成与谱线内标线的强度比绘 制标准曲线。 近期也有固态阵列检测器全谱直读法进行直流电弧光源和光谱 分析。Thermo Instrument Systems，Inc. 的Atomcomp2000 型直流电 弧光谱仪是试图将直流电弧光谱仪器现代化的一种尝试。该仪器的电 荷注入器件（CID ）作为测光器件，覆盖 190~800nm 波段。电源为 36A 的固体电路激发光源，可将电弧电流控制在0.1A 以内，它可在 以此激发中采用多种功率，用惰性气体保护的Stallwood 喷射电极， 可以获得稳定的电弧放电，并可有效地抑制CN 带光谱。可以准确定 量测定高纯铜中低于 0.000001% 的Ag ，As，Au ，Bi，Cd ，Co ，Cr， Fe，Mn，Ni ，Pb，Sb，Se，Sn ，Te，Zn ，等16 个微量元素。 下面介绍直流光谱分析法的应用。 （1）土壤分析 ①方法要点。用CID 直流电弧光谱仪半定量测定土壤中金属元素。奇 痒20mg ，在15A 电流下激发。用Stallwood 喷射电极，Ar-O2 保护气 体石墨粉调和样品。 ②仪器。Thermo JarrellAsh DCAtomcomp 2000 光谱仪，0.38m 中阶梯光栅