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ICP-MS简述 Guozhao 2011.7.7 目录 第一章:ICP-MS简介 无机(元素/ 同位素)分析技术 ICP –电感耦合等离子体 MS –质谱仪 从第一代ICP-MS仪器1983年问世至今,已有二十多年了。目前,国内外各领域的许多实验室拥有数千台不同类型的ICP-MS仪器。 ICP-MS 主要性能特点 多元素快速分析能力(70 元素 -from Li to U) 灵敏度高,背景计数(cps)低,检出限低(ppt) ??极宽的线性动态范围,可测量1ppt to 500ppm (8个数量级线 性范围) ??干扰少(天然同位素共有210条谱线) ??可以进行同位素分析 ??样品的引入和更换方便,便于与其它进样技术联用 ICP-MS与其它元素分析技术比较 FAAS–火焰原子吸收光谱 GFAAS–石墨炉原子吸收光谱 ICP-OES–电感耦合等离子体光发射光谱=电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) ICP-MS-电感耦合等离子体质谱 ICP-MS、ICP-AES与AAS分析性能的比较 方法类型 ICP-MS ICP-AES GF-AAS F-AAS 线性动态范围 108 106 102 103 精密度(RSD) 短期 1﹪~3﹪ 0.3﹪~1﹪ 1﹪~5﹪ 0.1﹪~1﹪ 长期(4h) <5﹪ <3﹪ — — 干扰情况 光(质)谱干扰 少 多 少 很少 化学(基体)干扰 中等 几乎没有 多 多 电离干扰 很少 很少 很少 有一些 质量效应 存在 不存在 不存在 不存在 同位素干扰 有 无 无 无 固体溶解量(Max.)0.1﹪~0.5﹪ 2﹪~10﹪ >20﹪ 0.5﹪~3﹪ 可测元素 <75 <73 <50 <68 样品用量 少 较多 很少 多 运行费用 高 中上 中等 低 ICP-MS的缺点 对有些轻质量元素分析性能并不是很理想 对分析溶液中含盐量的耐受力较差(通常小于0.2%;ICP-AES: 2%-10% TDS) 仪器的性能与操作参数和状态相关性极强,所以在某种程度上,分析结果的质量取决于操作人员的水平。 与ICP-AES相比,仪器没那么皮实,容易出故障,维护保养要求高 第二章:ICP-MS仪器结构及原理 一、ICP-MS 基本结构 标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分: (1)电感耦合等离子体(样品引入系统;离子源) (2)质谱计(离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器) (3)接口(采样锥;截取锥) 样品引入系统和离子源—ICP 离子源—ICP的性质 等离子体是一种电荷放电,而不是化学火焰 ??常压等离子体- 温度非常高 ??自由电子同高速振荡的磁场(27 MHz)感应耦合产生等离子体 ??能量通过碰撞转移给氩分子 ??等离子体被限制在石英管的气流中(炬管) ??样品气溶胶被载入到等离子体中心通道 ??等离子体感应区温度高达10,000 K,中心通道温度为5000K- 7000K,样品在中心通道中进行解离、原子化和电离提取离子进入质谱仪 二、ICP-MS 基本原理 被分析样品以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。 自然界出现的每种元素都有一个简单的、一个或几个同位素,每个特定同位素离子给出的信号与该元素在样品中的浓度成线性关系。 离子透镜系统 为什么需要离子透镜系统? (1) 离子、光子和中性粒子全部通过接口进入质谱仪,所以必须将光子和中性粒子与离子分离; (2) 离子需要加速、聚焦并输送到质谱分析器。 如何实现离子的有效传输? (1) 离子是带电粒子,可以用电场使其偏转; (2) 光子以直线传播, 如离子以离轴方式偏转, 或采用光子挡板,就可以将其与非带电粒子(光子和中性粒子)分离。 理想的
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