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有机化学实验案例简介： 实验八 正溴丁烷的制备 本实验是有机化学实验中的提高型实验，属于有机合成实验。 本实验的目的是使学生掌握回流、萃取、蒸馏操作及气体吸收装置的安装和 使用方法，并且掌握干燥剂的选择和使用方法。 本实验原理比较简单，主反应为亲核取代反应；副反应涉及分子内和分之间 消去反应。 主反应： CH CH CH CH OH + HBr CH CH CH CH Br + H O 3 2 2 2 3 2 2 2 2 NaBr + H2SO4 副反应： CH CH CH CH OH 3 2 2 2 H SO H SO 2 4 2 4 CH CH CH=CH C H OC H 3 2 2 4 9 4 9 NaBr + H SO Br + SO + H O + NaHSO 2 4 2 2 2 4 通过实验可以使学生进一步理解有机化学理论课讲过的亲核取代反应和消 去反应的特点。 本实验包括有机合成的制备、分离和提纯三大步骤。通过具体操作，可以使 学生了解有机合成的全过程，特别是理解目标产物与副产物的分离过程设计思路。 在实验过程中要求学生随时做好记录，在培养学生动手能力的同时养成良好的科 学素养。 实验具体内容如下： 实验步骤： 在100mL 圆底烧瓶上安装带气体吸收的回流装置，用5%的氢氧化钠溶液作 吸收剂。 向100mL 园底烧瓶中，+10mL H O, +10mL 浓H SO ，摇匀，冷却至r.t; +6.2mL, 2 2 4 正丁醇，+ 8.3g NaBr(研细的粉末) ，+ 沸石，回流40mins; 回流过程中，摇动； 回流结束，待反应液冷却后，将装置改成蒸馏装置，蒸出粗产物（应该怎样 判断产物已全部蒸出？）； 将馏出液移至分液漏斗中，加入 10mL 水洗涤（产物在哪一层？）。产物转 入另一干燥的分液漏斗中，用6mL 浓H SO 洗涤。尽量分去硫酸层（哪一层？）。 2 4 有机相依次用 6-8mL 水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中， 用大约1g 黄豆粒大小的无水氯化钙干燥，间歇振摇锥形瓶，直至液体清亮为止。 将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中，蒸馏，收集99-103 的馏分，产量4-5g 。 实验完成操作后，要求学生写出实验报告。格式见附件。 在实验报告中要求学生对以下思考题做出解答： 思考题： (1) 如果不知道产物的密度时，如何判断哪一层是产品？ (2) 液体化合物加入干燥剂后由浑浊变为澄清是否表明它已不含水分？ 通过回答问题，使学生进一步加深对实验内容的理解，有利于培养学生观察 现象，分析问题和解决实验中所遇到问题的能力。 附件：实验报告格式 实验八 1-溴丁烷（1-Bromobutane）的制备 日期： 年 月 日 实验室： 柜门号 班级： 姓名： 同组： 指导教师 1、目的要求： 掌握回流、萃取、蒸馏操作及气体吸收装置。 2、 实验原理： NaBr, H SO