化工原理实验-上饶师范学院化学化工学院.pptVIP

一、实验目的及任务 二、基本原理 三、仪器与试剂 四、 操作要点 五、数据处理 六、注意事项 七、 思考题 八、参考结果 一、实验目的及任务 1．学会用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷—乙醇双液系的沸点和气液两相平衡成份。绘制沸点—成分图。 2．掌握用阿贝折射仪确定二元液体组成的方法。 二、基本原理 液体的沸点是指液体饱和蒸气压和外压相等的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有一确定值。对完全互溶的二元体系，沸点还跟组成有关。 分为三类： (1)介于两纯沸点之间； (2)出现最高点； (3)出现最低点。 相对于最低点或最高点的温度称为恒沸温度，对应于该点的溶液称为恒沸混合物。 三、仪器与试剂 精密数字温度计或水银温度计 WLS数字恒流源 玻璃沸点仪 SYC超级恒温槽 无水乙醇（A.R） 环已烷（A.R） 预先配制好的标准溶液和待测样品溶液： （1）环已烷—乙醇双液系系列标准溶液，即以环已烷摩尔分数计为：0.00, 0.05, 0.15, 0.30, 0.45, 0.55, 0.65, 0.80, 0.95, 1.00。 （2）环已烷—乙醇双液系系列待测样品溶液，即以环已烷摩尔分数计大约是0.00, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50,0.60, 0.70, 0.80, 0.90, 1.00。 四、 操作要点 1、工作曲线的绘制 测定一定温度下环已烷—乙醇双液系系列标准溶液的折光率值（应事先调节好恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的温度计读数与之相同）。 2、安装沸点仪: 按图安装好沸点仪和连接好冷凝水等。 4、系列环已烷—乙醇溶液的测定 按标准要求依次分别将0.1, 0.2,…,0.90的环已烷—乙醇双液系系列待测样品溶液置入沸点仪中，分别测定其沸点及两相样品的折光率。 五、数据处理 1、根据双液系系列标准溶液折光率数据，绘制折光率—组成标准工作曲线。 2、根据系列待测样品溶液的各两相样品的折光率，由标准工作曲线中求出各相的组成，绘制出相应的沸点—组成图。确定恒沸混合物的组成及恒沸点。 六、注意事项 1、加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。 2、加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。 3、温度传感器（或温度计）不要直接碰到加热丝。 4、一定要使体系达到平衡，即温度数值稳定后读数。 七、 思考题 1、 在本实验中，气、液两相是如何实现平衡的？收集冷凝液的凹形半球容积过大或过小会有何影响？ 2、测定恒沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图型发生什么变化？ 3、为什么工业上常生产95℅酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？ 4、本实验的主要误差来源？ 八、参考结果 实验室温32℃， 室内气压99.72KPa时 纯无水乙醇 折光率n为 1.3615 沸点77.3℃ 纯环已烷 折光率n为 1.4233 沸点79.5℃ 双液系相图恒沸点混合物组成为73%，最低恒沸点为64℃。 物理化学实验 双液系的气一液平衡相图 3、测定无水乙醇及环已烷的沸点 按测量要求分别将一定量的无水乙醇、环已烷加入至干净并干燥的沸点仪中，测定其沸点。 数据记录： 1.4020 1.4000 1.4001 1.4116 1.3991 1.3981 1.3730 1.3624 1.3620 \ \ 气相nD 1.4180 1.4028 1.4016 1.3704 1.3855 1.3796 1.3626 1.3615 1.3612 \ \ 液相nD 337.99 337.27 337.10 337.39 337.50 338.29 344.89 350.28 349.77 352.67 350.35 正常沸点 101.21 101.19 101.19 101.19 101.19 101.20 101.21 101.23 101.27 101.28 101.32 大气压/KPa 64.8 64.0 63.9 64.2 64.3 65.1 71.7 77.1 76.6 79.5 77.2 沸点/℃ 9＃ 8＃ 7＃ 6＃ 5＃ 4＃ 3＃ 2＃ 1＃ 环己烷 纯乙醇 样品