实验二十乙酸乙酯皂化反应速率常数测定-科品仪器.PDF

《 物理化学实验》 标 准 实 验 报 告 标 准 实 验 报 告 标标 准准 实实 验验 报报 告告 目 录 实验一 粘度法测定高聚物的相对摩尔质量 2 实验二 凝固点下降法测定摩尔质量 6 实验三 燃烧焓的测定 9 实验四 液体饱和蒸汽压的测定 14 实验五 碳酸钙分解压的测定 17 实验六 分光光度法测定络合物的稳定常数 22 实验七 双液系气液平衡相图的绘制 27 实验八 二组分合金相图的绘制 30 实验九 电池电动势的测定及其应用 34 实验十 碳钢在碳酸氢铵溶液中极化曲线的测定 40 实验十一 蔗糖水解速率常数的测定 45 实验十二 过氧化氢的催化分解 49 实验十三 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 55 实验十四 胶体电泳速度的测定 59 实验十五 溶液表面吸附作用和表面张力的测定 63 实验十六 水热法制备纳米SnO 微粉 67 2 实验一 粘度法测定高聚物的相对摩尔质量 一、实验目的： 1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。 2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。 二、实验原理： 由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验 测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平 均摩尔质量）。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、 质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。 对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Ｚ均或粘均分子质量在数值上往往 不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。 粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验 精度，故是人们所常用的方法之一。 粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩 擦效应之总和；而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与 溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。因此，通常高聚物溶液的粘 度η大于纯溶剂粘度 ，即η 。为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念， η η 0 0 以 表示： η sp η =η −η0 =η −1 (3-1) sp r η0 式中 为相对粘度， 表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应，只留下溶剂分 η η r sp 子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应，其值随高聚物浓度而变。 Huggins(1941年)和Kraemer（1983年）分别找出η /C（称为比浓粘度）以 sp 及lnη /C（称为比浓对数粘度）与溶液浓度的关系： r 2 (3-2) η / C =[η] + K[η] C sp 2 lnη / C =[η] + K [η] C (3-3) r 实验发现：对同一高聚物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点；常数K 为正值，K 一般为负值，且两者之差约为0.5；[η] 值是与高聚物分子质量有关 的量，并称之为特征粘度。 [η] = limη / C (3-4) c→0 sp