山苍子油直接合成柠檬腈3.PDFVIP

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2017-06-28 发布于天津
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山苍子油直接合成柠檬腈3.PDF

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山苍子油直接合成柠檬腈3

第 22卷第 7期精细化工 Vol. 22 , No. 7 2 0 0 5年 7 月 F INE CHEM ICAL S Ju ly 2 0 0 5 香料与香精山苍子油直接合成柠檬腈周文富 ,林建平 ,吴端鑫 ,林武滔 ,戈　芳 ,黄河宁 (三明学院化学与生物工程系 ,福建三明　365004 ) 摘要 :用山苍子油直接同硫酸羟胺反应生成柠檬肟 ,再加入乙酐和相转移催化剂脱水得到柠檬腈。通过正交实 ( ) ( ) 验确定了柠檬肟合成的最佳工艺条件为 : n 山苍子油 n∶羟胺 = 1 1∶5, pH = 55 ～60,反应温度 45～50 ℃,反 ( ) ( ) 应时间 35 h,柠檬肟的产率为 901% 。柠檬腈合成工艺为 : n 柠檬肟 n∶乙酸酐 = 1 4∶,反应温度 125 ～130 ℃,反应时间 10 h,柠檬腈的产率为 780% 。最后用 IR、UV、GC谱对产品做了分析。关键词 : 山苍子油 ;柠檬肟 ;柠檬腈中图分类号 : O623. 76　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1003 - 52 14 (2005) 07 - 0515 - 04 D irect Syn thesis of L em on ile from L itsea Cubeba O il ZHOU W enfu , L IN J ianp ing,WU Duangxin , L IN W utao, GE Fang, HUAN H en ing (D ep a rtm en t of Chem ica l B iolog ica l E ng ineering, S anm ing Un ivers ity, S anm ing 365004, F uj ian, Ch ina) A b stract: L itsea cubeba o il reacted w ith hydroxylam ine su lfate to give citral oxim e, wh ich by dehydration w ith acetic anhydride in the p re sence of p ha se tran sfer catalyst gave lemon ile. The op tim um techno logical cond ition s for syn the sis of citral oxim e were: n (L itsea cubeba o il) ∶n ( hydroxylam ine su lfate) = 1 1∶5, pH = 55 ～60 , reaction temp eratu re 45 ～50 ℃ and reaction tim e 35 h. Yield of citral oxim e wa s 901%. The op tim um techno logical condition s for syn the sis of lemon ile were: n (