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气相色谱仪(1790、GC7890Ⅱ、GC7900)
维护保养操作规程
JNPQ-3-C033
(1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气确保载气、氢气严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。?(2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。?(3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。?(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min?,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。?(5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。?(6)、气源压力过低(如不足1015个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。?(7)、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。?(8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。?(9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。?(10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。?(11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。?(12)、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。?(13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。?(14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。?(15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换12cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。?(16)、做完试验,用适量的溶剂(如丙酮)等冲一下柱子和检测器。(1)、?TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。?HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:?关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20?~?30?ml/min,?设置检测器温度为400℃,热清洗4~8?h,降温后即可使用。也可以在仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50?ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,?用吸尔球从进气口处缓慢吹气,?吹出杂质和残余液体,?然后重新安装好进气接头,?开机后将柱温升到200?℃,?检测器温度升到250?℃,?通入比分析操作气流大1~2倍的载气,?直到基线稳定为止。对于严重污染,?可将出气口用死堵堵死,?从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)?,保持8?h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
?FID检测器的清洗:?FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
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