S2Oi一／A1一Zn-O固体酸的制备及表征.pdfVIP

800 助 财 抖 2010年第5期(41)卷 S2Oi一／A1一Zn-O固体酸的制备及表征 王君霞 ，孟大维 ，严 慧 ，潘 会 ，于梅花 ，郝智波 (1．中国地质大学 材料科学与化学工程学院，教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心 ，湖北 武汉 430074； 2．广西大学 材料科学与工程学院，广西 南宁 530004) 摘 要 ： 用溶胶一凝胶 法制备 了S。Oi一／Al—Zn—O 固体 2 实 验 酸，考察 了制备条件对其催化 乙酸一正丁醇合成 乙酸正 丁酯催 化 性 能 的影 响 ，并借 助 XRD、IR、TG／DSC、 2．1 So；一／Al—Zn-O固体酸的制备 SEM 等 多种测试技术对其 结构进行 了表征。实验结 Sz0i一／A卜Zn—O固体酸采用溶胶一凝胶法制备 。 果表 明，制备条件对 Soi一／Al—Zn-O 固体酸的催化性 将相应摩尔比的硝酸盐水溶液，在电磁搅拌下滴加到 能有一定的影响 ，在最佳制备争件 下，其酯化率可达 聚乙二醇的异丙醇溶液中，滴加氨水调节 pH一9～10， 98．O6 。 继续搅拌 2h，沉淀经陈化 、抽滤 、洗涤至中性 ，烘干后 ， 关键词 ： SO；一／Al—Zn-O；固体酸 ；制备；表征 ；催化 用一定浓度 (NH )SO。浸渍、过滤 、烘干 、研磨，于马 剂 弗炉 中在一定温度焙烧一定时问。 中图分类号 ： O643．32 文献标识码 ：A 2．2 So；一／Al—Zn-O固体酸的催化活性考察 文章编号 ：1001-9731(2010)05-0800—04 在装有温度计 、搅拌器、分水器和回流冷凝管的三 颈瓶 中，加入正丁醇 18．50ml，冰醋酸 5．60ml及固体 l 引 言 酸 0．4380g，在 l15℃加热回流 3h后停止反应。反应 酸催化反应不仅涉及到烃类裂解、重整、异构等石 前后各取样 0．50ml，加入 20．0ml无水 乙醇，用标准 油炼制过程，而且涉及到烯烃水合和聚合 、芳烃烷基化 NaOH 溶液滴定其 酸值 ，按下 式计算 酯化率 (按 和酰基化 、醇酸酯化等石油化工和精细化工过程。目 GB1668—81测酸值)。 前 ，在生产过程 中应用的酸催化剂主要是液体酸，其存 酯化率一(一盛 ) 。 在工艺复杂、易腐蚀设备 、难以连续生产 、选择性差 、产 物与催化剂难分离等不足 ，尤其是在生产过程 中产生 2．3 SO； ／Al—Zn—O固体酸的表征 大量废液 ，污染环境 ，给人类环境带来了危害。而固体 催化剂样品的晶体结构测定在 ShimadzuXD-3A 酸是替代传统的液体酸催化剂 ，实现环境友好催化工 型 X射线粉末衍射仪上进行 。CuKa辐射 ，Ni片 ，管 艺的最佳候选催化材料 ，受到人们普遍重视 。 压 40kV，管流 40mA，扫描速度 4。／min，扫描范围 2 自 1979年 Hino和 Arata_l首 次合成无 卤素 为 10~65。；用 Avatar370型傅立 叶变换红外光谱仪 S0：一／M O 型固体酸催化剂 ，并将其用于烷烃异构化 测定 样 品的 IR 谱 ，KBr压 片，波数 范 围 4000～ 反应显示出很好 的催化活性以来 ，sO；一／M O 型固体 400cm一；TG／DSC分析在STA409PC型同步热分析 酸成 为 近 年 来 固体 酸 催 化 剂 研 究 领 域 的热 点 之 仪上进行 ，升温