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添加戊二醛對聚乙烯醇縮甲醛泡棉(PVF)物性影響的研究 The effect of adding glutaraldehyde on the physical properties of PVF foam 研究生: 劉宜婷 指導教授: 張有義 教授 指導教授簽名:____________ 日期:__________ _____________________________________________________________________ [摘要] 聚乙烯醇縮甲醛泡棉，是利用親水性聚乙烯醇高分子作為反應物，與甲醛經過催化劑硫酸進行交聯反應，以小麥澱粉作為造孔劑來製得；而由於科技的進步，工作環境上因應各方所需而改變，為了使其能夠在高溫的工作條件下進行操作，本論文研究混摻入分子結構較甲醛複雜的戊二醛進行改質，實驗方法分為三種：(一)戊二醛在15下加入、(二)戊二醛於30下與澱粉混合加入及(三)戊二醛於15下與澱粉混合加入，最後在對製備完成的樣品進行各項物性(如：SEM、DSC、孔隙度分析、TGA及機械強度等)測試。 由實驗結果發現，實驗方法(一)所製得的PVF Foam，由於低溫下，戊二醛反應速率慢，戊二醛較能與聚乙烯醇完全反應，由機械性質分析的結果得知，其伸長量及楊氏係數較高；玻璃轉移溫度也有些微的提升，並且能增加泡棉的脫水速率；而戊二醛最佳含量為0.1至0.15wt%，當戊二醛含量過高時，會因為戊二醛反應速率過快使得泡棉呈現凝膠狀，其機械性質變差、玻璃轉移溫度沒有提升、孔洞少、脫水速率變慢且硬度會提高。 [關鍵詞] 聚乙烯醇、甲醛、戊二醛、縮醛反應、泡棉 _____________________________________________________________________ 一、前言 本實驗使用聚乙烯醇作為主要的反應物，戊二醛及甲醛作為交聯劑，硫酸作為催化劑進行交聯反應製造PVF泡棉。聚乙烯醇含有大量的羥基(-OH)，所以具備良好的吸水性，其特性為無毒性、生物可降解性，是一種環境友好材料，因此在各種產業上使用廣泛。 傳統製備聚乙烯醇縮醛PVF泡棉的方法，主要是使用甲醛作為交聯劑，澱粉作為造孔劑，澱粉的添加會在聚乙烯醇中占有一定體積的空間，之後在酸性的環境下逐漸被破壞成葡萄糖分子，完成成品後再將剩餘的澱粉洗淨，形成孔洞結構，即為三維的網狀物理結構。而本實驗是再添加碳鏈較長的戊二醛作為另一種交聯劑，藉由其分子鏈較長的特性，混摻入傳統的聚乙烯醇縮醛泡綿中，以提升其交聯密度，進而探討其物理性質的差異。 二、研究目的 　　由於戊二醛在實驗中，是屬於反應速率較快的反應物，所以無法在高溫時加入，根據文獻指出，利用戊二醛製備成聚乙烯醇交聯薄膜時，其反應溫度應在低溫下反應，但因工業上低溫操作的困難，我們將實驗分為三個部分： 戊二醛在15下加入 戊二醛於30下與澱粉混合加入 戊二醛於15下與澱粉混合加入 本研究最後將上述三種不同實驗方法相互比較，找出最適當的操作方法與反應條件，希望能夠有效的達成前述實驗目的，且操作所需成本也最為適當。 三、實驗藥品 聚乙烯醇(PVA) 平均聚合度為500 平均分子量為24500 來源：CCP(Taiwan) 甲醛(Formaldehyde) 濃度：24wt.% 來源：UCW 戊二醛(Glutaraldehyde) 濃度：25wt.% 來源：日本試藥 硫酸(Sulfuric Acid) 濃度：95-97% 來源：SIGMA – ALDRICH 小麥澱粉(Wheat) 濃度：NA 來源：SIGMA – ALDRICH 氫氧化銨(Ammonium hydroxide) 濃度：99% 來源：UCW 四、檢測方式 場發射掃描式電子顯微鏡 Field Emission-Scanning Electron Microscope 熱示差掃描卡量計 Differential Scanning Calorimetry 拉力試驗機 Instron 熱重分析儀 Thermogravimetric Analysis 海綿硬度計 Durometer Hardness 五、實驗步驟 實驗方法(一) 實驗方法(二、三) 五、結果與討論 掃描式電子顯微鏡 下圖2-4為三種實驗方法顯示出來的結果，其中PVA含量為12wt%，當戊二醛加入後，樣品與空白樣品對照後，其孔壁明顯變細，交聯密度提生。隨著戊二醛含量的增加(CGA0.2wt%)，會因為反應速度過快，導致孔壁變粗，且水分被包覆在內，形成表面較無孔洞的凝膠狀態泡棉。實驗方法(一)、戊二醛含量低於0.15wt%，由於甲醛與硫酸未先行反應，是在添加戊二醛後再將硫酸加入進行催化反應，且在低溫下(15)添加完成，其戊二醛與聚乙烯醇反應較完全，使得孔壁較